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氣相色譜常識問答(中)
點擊次數:3289 更新時間:2015-09-24

十、色譜柱管材料應根據什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質制成的?

答:對色譜(pu)柱管材質,應(ying)按如(ru)下要(yao)求選(xuan)擇:
1、應(ying)與(yu)固定相、試樣、載氣(qi)不起化學反應(ying)。
2、要易于加工成型。
3、管(guan)內壁應(ying)光滑(hua),橫(heng)截(jie)面(mian)應(ying)均勻呈圓形。一(yi)般(ban)色(se)譜柱管(guan)形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質制成。

十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應怎樣處理后方能使用?

答:新柱(zhu)管應先用(yong)稀酸或(huo)稀堿(1:1鹽酸或(huo)氫氧化鈉(na))洗(xi)滌(di),以除去油污等(deng)臟垢,而(er)后(hou)(hou)用(yong)自來水沖洗(xi),繼而(er)用(yong)蒸餾水沖洗(xi)至中性,再用(yong)干凈的空(kong)氣吹(chui)洗(xi)并烘干后(hou)(hou),即可使用(yong)了。

十二、什么叫擔體?對擔體有哪些要求?

答:擔(dan)體(ti)是一種多孔性(xing)化學惰性(xing)固體(ti),在氣(qi)相色譜(pu)中(zhong)用(yong)來(lai)支撐固定液。對擔(dan)體(ti)有(you)如下(xia)幾點要求:
1、表面積較大,一般應在(zai)0.5-2米/克之(zhi)間(jian);
2、具有化學(xue)惰性和熱穩定性;
3、有一定的(de)機械(xie)強度,使(shi)涂漬和填充過程(cheng)不引(yin)起(qi)粉碎;
4、有(you)適當的孔隙結構,利于(yu)兩相間快速傳質(zhi);
5、能制(zhi)成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充(chong)均勻性好(hao);
6、有很好的(de)浸潤性,便于固(gu)定液的(de)均勻分(fen)布。*上(shang)述要求的(de)擔體是(shi)困難的(de),人們在實踐(jian)中只(zhi)能(neng)找出性能(neng)比較優良的(de)擔體。

十三、擔體分幾類?其特點如何?

答:通(tong)常(chang)分為硅藻土和非硅藻土兩大(da)類(lei),每一類(lei)又有(you)種種小(xiao)類(lei)。
1、硅藻土(tu)類型:(1)白(bai)色(se)的:表(biao)面(mian)積(ji)小,疏松,質脆,吸附(fu)性能小,經(jing)適當處理,可分析強(qiang)極性組分;(2)紅色(se)的:有較大的表(biao)面(mian)積(ji)和較好的機械強(qiang)度,但吸附(fu)性較大。
2、非硅藻土(tu)類(lei)型(xing):
(1)氟擔體:表面惰性(xing)好,可用(yong)來分(fen)析高(gao)極性(xing)和腐蝕(shi)性(xing)物質,但裝柱不易,柱效率(lv)低些(xie)。
(2)玻璃微球(qiu):表面積小,用它(ta)做擔體柱(zhu)溫可以大(da)大(da)降(jiang)低,而分(fen)離*且快速。但涂漬困難(nan),柱(zhu)效低。
(3)多孔性(xing)(xing)高(gao)聚物小球:機械強(qiang)度高(gao),熱穩定性(xing)(xing)好,吸附(fu)性(xing)(xing)低,耐腐蝕(shi),分離效(xiao)率高(gao),是一種性(xing)(xing)能優良的新(xin)型色譜固(gu)定相。
(4)炭分子篩:中性,表面(mian)積大,強(qiang)度高,祛壽命長,在微量分析(xi)上有無比的*性。
(5)活(huo)性炭(tan):可以單獨做為固定相。
(6)沙:主要(yao)用于分(fen)離金(jin)屬。

十四、一般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?

答:101擔(dan)體:為(wei)白(bai)色(se)(se)硅(gui)(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體; 102擔(dan)體:為(wei)白(bai)色(se)(se)硅(gui)(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體; celite545:為(wei)白(bai)色(se)(se)硅(gui)(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體; 201擔(dan)體:為(wei)紅色(se)(se)硅(gui)(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體;6201擔(dan)體:為(wei)紅色(se)(se)硅(gui)(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體; c-22保溫(wen)磚:為(wei)紅色(se)(se)硅(gui)(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體; chromosorb:為(wei)紅色(se)(se)硅(gui)(gui)藻(zao)土(tu)擔(dan)體。

十五、使用擔體為何要進行處理?一般處理的方法有哪些?

答(da):常用的擔體表面并(bing)非惰性,它(ta)具有不同程度的催化作用和(he)(he)(he)吸附性(特別是固定液含(han)量低時(shi)和(he)(he)(he)分(fen)離極性物(wu)質時(shi))造(zao)成峰拖尾和(he)(he)(he)柱效下(xia)(xia)降,保留(liu)值改變等影響,因而需(xu)要預(yu)處(chu)理。現將(jiang)一般處(chu)理方法簡述如(ru)下(xia)(xia):
1、酸洗法:用濃鹽(yan)酸加熱處理擔(dan)(dan)體20-30分鐘,然后用自來(lai)水(shui)沖(chong)洗至中性,再用甲醇漂洗,烘(hong)干備用。此法主(zhu)要除去擔(dan)(dan)體表面的鐵等無機物雜質(zhi)。
2、堿(jian)洗(xi)(xi)法:用10%的(de)(de)氫(qing)氧化鈉或5%的(de)(de)氫(qing)氧化鉀-甲(jia)(jia)醇溶液浸泡(pao)或回流擔體,然后用水沖(chong)洗(xi)(xi)至中性,再用甲(jia)(jia)醇漂洗(xi)(xi),烘干備用。堿(jian)洗(xi)(xi)的(de)(de)目(mu)的(de)(de)是除去(qu)表面(mian)的(de)(de)三氧化二鋁等酸性作用點(dian),但(dan)往往在表面(mian)上殘留微(wei)量(liang)的(de)(de)游離(li)堿(jian),它能分解或吸附一些非堿(jian)性物質(zhi),使用時(shi)要(yao)注意。
3、硅(gui)烷(wan)化(hua)(hua):用硅(gui)烷(wan)化(hua)(hua)試劑和擔體(ti)表面的(de)硅(gui)醇、硅(gui)醚(mi)基團(tuan)起反(fan)應,除去表面的(de)氫鍵(jian)結合能(neng)力,可以改進擔體(ti)的(de)性(xing)能(neng)。常用的(de)硅(gui)烷(wan)化(hua)(hua)試劑有二甲(jia)基二氯硅(gui)烷(wan)和六甲(jia)基二硅(gui)胺(an)。
4、釉(you)(you)(you)(you)化(hua):把欲處理的(de)(de)擔(dan)體(ti)(ti)(ti)在(zai)2、3%的(de)(de)碳(tan)酸(suan)鈉-碳(tan)酸(suan)鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后(hou)先在(zai)870度下煅(duan)燒3、5小(xiao)(xiao)時,然后(hou)升(sheng)溫到980度煅(duan)燒約40分(fen)(fen)(fen)鐘(zhong)。經(jing)過這樣處理,擔(dan)體(ti)(ti)(ti)表面形成一層玻璃(li)化(hua)的(de)(de)釉(you)(you)(you)(you)質(zhi)(zhi),故稱“釉(you)(you)(you)(you)化(hua)擔(dan)體(ti)(ti)(ti)"。這種擔(dan)體(ti)(ti)(ti)的(de)(de)吸(xi)附(fu)性(xing)能(neng)小(xiao)(xiao),強(qiang)度大,當固(gu)定液中加入(ru)少量的(de)(de)去尾(wei)劑后(hou),能(neng)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)如醇、酸(suan)等極性(xing)較強(qiang)的(de)(de)物質(zhi)(zhi)。但(dan)對非極性(xing)物質(zhi)(zhi)柱(zhu)效能(neng)則稍有(you)下降。此外甲(jia)醇和甲(jia)酸(suan)等物質(zhi)(zhi)在(zai)釉(you)(you)(you)(you)化(hua)擔(dan)體(ti)(ti)(ti)上(shang)有(you)一定的(de)(de)不可逆化(hua)學(xue)吸(xi)附(fu),在(zai)定量分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)時應予以注意。
5、其他純化(hua)方(fang)法:凡是用(yong)化(hua)學反應來除(chu)去(qu)活性作(zuo)用(yong)點或用(yong)物理復蓋(gai)以達到純化(hua)擔(dan)(dan)體(ti)表面性質的(de)方(fang)法都可以使用(yong)。十六、常(chang)(chang)用(yong)的(de)擔(dan)(dan)體(ti)目(mu)數為多少?答:常(chang)(chang)用(yong)的(de)4-6毫米內(nei)徑的(de)色(se)譜柱:對于(yu)較長(chang)色(se)譜柱,選用(yong)擔(dan)(dan)體(ti)目(mu)數一(yi)(yi)般為40-80目(mu);對于(yu)較短色(se)譜柱選用(yong)擔(dan)(dan)體(ti)目(mu)數一(yi)(yi)般為80-100目(mu)(每英(ying)寸(cun)內(nei)的(de)篩孔數目(mu)為目(mu))。

十七、常用的擔體怎樣選擇?

答:各種擔(dan)(dan)體(ti),名目繁(fan)多。在(zai)常用(yong)硅(gui)藻土擔(dan)(dan)體(ti)中(zhong): 紅色擔(dan)(dan)體(ti)(如(ru)6201、201),可(ke)(ke)用(yong)于非極(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)或弱極(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)物質(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)分(fen)離(li)(li)(li)。 白色擔(dan)(dan)體(ti)(如(ru)101)可(ke)(ke)用(yong)于極(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)物質(zhi)(zhi)或堿性(xing)(xing)(xing)(xing)物質(zhi)(zhi)。 釉(you)化(hua)紅色擔(dan)(dan)體(ti)(如(ru)301)可(ke)(ke)用(yong)于中(zhong)等極(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)物質(zhi)(zhi)。 硅(gui)烷化(hua)白色擔(dan)(dan)體(ti)可(ke)(ke)用(yong)于強極(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)氫鍵型物質(zhi)(zhi)如(ru)廢(fei)水測定。 分(fen)離(li)(li)(li)酸性(xing)(xing)(xing)(xing)物質(zhi)(zhi),如(ru)酚類(lei),要用(yong)酸洗處(chu)理的(de)(de)(de)擔(dan)(dan)體(ti)。 分(fen)離(li)(li)(li)堿性(xing)(xing)(xing)(xing)物質(zhi)(zhi),如(ru)乙醇(chun)胺,要用(yong)堿洗處(chu)理的(de)(de)(de)擔(dan)(dan)體(ti)。 微量(liang)分(fen)析要用(yong)硅(gui)烷化(hua)的(de)(de)(de)擔(dan)(dan)體(ti)。 有(you)些特殊的(de)(de)(de)情況下要用(yong)特殊的(de)(de)(de)擔(dan)(dan)體(ti),如(ru)氟擔(dan)(dan)體(ti)分(fen)離(li)(li)(li)類(lei)。 但是在(zai)普通的(de)(de)(de)常量(liang)分(fen)析中(zhong),對擔(dan)(dan)體(ti)可(ke)(ke)以(yi)不必過份講究,甚至(zhi)如(ru)耐(nai)火磚(zhuan)粉粒(li),玻璃(li)珠砂(sha)和(he)海沙也可(ke)(ke)以(yi)使用(yong)。

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