氣相色譜常識問答(上)
一、氣相色譜(pu)法有哪些特(te)點？
答：氣(qi)相色譜(pu)是(shi)色譜(pu)中的一種(zhong)，就是(shi)用氣(qi)體做為流(liu)動相的色譜(pu)法，在分離分析方面，具有如下一些(xie)特點：
1、靈敏(min)度(du)：可檢出10-10 克的物質(zhi)(zhi)，可作超(chao)純氣(qi)體、高分子單體的痕跡量(liang)雜(za)質(zhi)(zhi)分析和空氣(qi)中微量(liang)毒物的分析。
２、高選擇(ze)性(xing)：可有效地分離(li)性(xing)質極為相近的(de)各種(zhong)(zhong)同分異構體(ti)和各種(zhong)(zhong)同位素。
３、能：可(ke)把組分(fen)復雜(za)的(de)樣品分(fen)離成單組分(fen)。
４、速(su)度快：一(yi)般分(fen)析、只需幾分(fen)鐘(zhong)即(ji)可完(wan)成，有利于(yu)指導和(he)控制生產。
５、應用范圍廣：即可分(fen)析低(di)含量的(de)氣、液(ye)體(ti)(ti)，亦可分(fen)析高含量的(de)氣、液(ye)體(ti)(ti)，可不受組分(fen)含量的(de)限制。
６、所需試樣量少：一般氣(qi)體(ti)樣用(yong)幾(ji)毫升，液體(ti)樣用(yong)幾(ji)微升或(huo)幾(ji)十微升。
７、設備(bei)和操作比較簡單(dan)儀器價格便宜。
二、氣相(xiang)色(se)譜的分離原理為何(he)？
答(da)：氣相(xiang)(xiang)色譜是一種物(wu)理的(de)分(fen)(fen)離方(fang)法。利用(yong)被測(ce)物(wu)質(zhi)(zhi)各組(zu)(zu)分(fen)(fen)在(zai)不同兩相(xiang)(xiang)間分(fen)(fen)配(pei)系(xi)數（溶解(jie)度）的(de)微(wei)小(xiao)差異(yi)，當兩相(xiang)(xiang)作相(xiang)(xiang)對運動(dong)時，這些物(wu)質(zhi)(zhi)在(zai)兩相(xiang)(xiang)間進行(xing)反復(fu)多次的(de)分(fen)(fen)配(pei)，使原來(lai)只有微(wei)小(xiao)的(de)性質(zhi)(zhi)差異(yi)產生很大(da)的(de)效果，而使不同組(zu)(zu)分(fen)(fen)得(de)到分(fen)(fen)離。
三、何謂氣(qi)相(xiang)色譜？它分幾(ji)類？
答(da)：凡是以氣相(xiang)作為流(liu)動相(xiang)的(de)色(se)譜技術，通(tong)稱為氣相(xiang)色(se)譜。
一(yi)般(ban)可按以(yi)下幾(ji)方面分類：
1、按固定相聚(ju)集(ji)態分(fen)類：
（１）氣固色譜：固定(ding)相是固體(ti)吸附劑，
（２）氣液(ye)色譜(pu)：固(gu)定相是(shi)涂在擔體表面(mian)的液(ye)體。
2、按過(guo)程物理(li)化學(xue)原理(li)分類：
（１）吸附色(se)譜：利用固體吸附表面對不同(tong)組分物理(li)吸附性能的差異達到分離的色(se)譜。
（２）分(fen)(fen)配色(se)譜(pu)：利用(yong)不同(tong)的組(zu)分(fen)(fen)在兩相中有不同(tong)的分(fen)(fen)配系數以(yi)達到分(fen)(fen)離的色(se)譜(pu)。
其它(ta)：利用離子(zi)交(jiao)換(huan)原理的(de)離子(zi)交(jiao)換(huan)色(se)譜(pu)：利用膠體(ti)的(de)電動效(xiao)應(ying)建(jian)立的(de)電色(se)譜(pu)；利用溫度變(bian)化發展而(er)來(lai)的(de)熱(re)色(se)譜(pu)等等。
3、按固定相(xiang)類型分類：
（１）柱(zhu)色譜：固定(ding)相裝于色譜柱(zhu)內，填充柱(zhu)、空心(xin)柱(zhu)、毛細管柱(zhu)均屬此類(lei)。
（２）紙色(se)譜：以(yi)濾紙為(wei)載體，
（３）薄膜色譜：固定相(xiang)為粉末壓成的薄漠。
4、按(an)動力(li)學過程原(yuan)理(li)分(fen)類：可分(fen)為沖洗法，取代法及迎頭法三(san)種。
四、氣相色譜法簡單分(fen)析裝置流程是什么？
答：氣相色(se)(se)譜(pu)法簡單分(fen)析裝置流程基本由四個部份組成(cheng)： １、氣源(yuan)部分(fen)，２、進(jin)樣裝置，３、色(se)(se)譜(pu)柱，４、鑒定器(qi)和記(ji)錄器(qi).
五、氣(qi)相色譜法的一些常用(yong)術語及基(ji)本(ben)概念(nian)解釋？
答(da)：１、相(xiang)(xiang)、固(gu)(gu)定相(xiang)(xiang)和(he)流動(dong)相(xiang)(xiang)：一(yi)個體(ti)系(xi)中的某一(yi)均勻(yun)部分(fen)稱為相(xiang)(xiang)；在色譜(pu)分(fen)離(li)過(guo)程中，固(gu)(gu)定不動(dong)的一(yi)相(xiang)(xiang)稱為固(gu)(gu)定相(xiang)(xiang)；通過(guo)或沿著固(gu)(gu)定相(xiang)(xiang)移動(dong)的流體(ti)稱為流動(dong)相(xiang)(xiang)。
２、色譜峰(feng)：物質通(tong)過(guo)色譜柱進(jin)到鑒定器(qi)后，記錄器(qi)上(shang)出現的(de)一(yi)個(ge)個(ge)曲線稱為(wei)色譜。
３、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄(lu)器所記錄(lu)的檢測器噪(zao)聲隨時間(jian)變化(hua)圖線稱為(wei)基線。
４、峰高與半(ban)(ban)峰寬：由色譜峰的濃度極大(da)點向時間座標引(yin)垂線與基線相交點間的高度稱(cheng)為峰高，一(yi)般(ban)以h表示。色譜峰高一(yi)半(ban)(ban)處的寬為半(ban)(ban)峰寬，一(yi)般(ban)以 x１／２表示。
５、峰面(mian)積(ji)：流出曲線（色(se)譜峰）與基(ji)線構成之面(mian)積(ji)稱峰面(mian)積(ji)，用(yong)Ａ表(biao)示。
６、死(si)時(shi)(shi)間(jian)、保(bao)留(liu)時(shi)(shi)間(jian)及校正保(bao)留(liu)時(shi)(shi)間(jian)：從進樣到(dao)惰(duo)性氣體峰(feng)(feng)出現(xian)極(ji)大值的(de)時(shi)(shi)間(jian)稱為(wei)死(si)時(shi)(shi)間(jian)，以(yi)td表(biao)示(shi)。從進樣到(dao)出現(xian)色(se)譜峰(feng)(feng)zui高值所需的(de)時(shi)(shi)間(jian)稱保(bao)留(liu)時(shi)(shi)間(jian)，以(yi)tr表(biao)示(shi)。保(bao)留(liu)時(shi)(shi)間(jian)與(yu)死(si)時(shi)(shi)間(jian)之差稱校正保(bao)留(liu)時(shi)(shi)間(jian)。以(yi)Ｖd表(biao)示(shi)。
７、死(si)體(ti)積(ji)，保(bao)留體(ti)積(ji)與(yu)校正保(bao)留體(ti)積(ji)：死(si)時間(jian)與(yu)載(zai)氣平(ping)均(jun)流(liu)速(su)(su)的乘(cheng)積(ji)稱為死(si)體(ti)積(ji)，以Ｖd表示(shi)，載(zai)氣平(ping)均(jun)流(liu)速(su)(su)以Ｆc表示(shi)，Ｖd=tdxFc。保(bao)留時間(jian)與(yu)載(zai)氣平(ping)均(jun)流(liu)速(su)(su)的乘(cheng)積(ji)稱保(bao)留體(ti)積(ji)，以Ｖr表示(shi)，Ｖr=trxFc。
８、保留值(zhi)與相對(dui)保留值(zhi)：保留值(zhi)是表示(shi)試樣中各組分在色譜(pu)柱(zhu)中的(de)停留時間的(de)數(shu)值(zhi)，通常用時間或用將組分帶出(chu)色譜(pu)柱(zhu)所(suo)需(xu)載氣的(de)體積來表示(shi)。以(yi)一種(zhong)物(wu)質作為標準，而(er)求出(chu)其他物(wu)質的(de)保留值(zhi)對(dui)此(ci)標準物(wu)的(de)比值(zhi)，稱(cheng)為相對(dui)保留值(zhi)。
９、器噪音：基線的不(bu)穩定程(cheng)度稱噪音。10、基流：氫焰色(se)譜，在(zai)沒有(you)進樣時，儀器本身存(cun)在(zai)的(de)基始電(dian)流（底電(dian)流），簡稱(cheng)基流。
六、一般選(xuan)擇載(zai)氣(qi)(qi)的依據是什么？氣(qi)(qi)相(xiang)色譜(pu)常用的載(zai)氣(qi)(qi)有哪些(xie)？
答：作為氣(qi)(qi)相(xiang)色譜載(zai)氣(qi)(qi)的氣(qi)(qi)體，要求要化學穩定性好；純(chun)度高(gao)；價(jia)格便宜并(bing)易取(qu)得；能適合(he)于所用的檢測器(qi)。常用的載(zai)氣(qi)(qi)有氫氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi)、氦氣(qi)(qi)、二氧化碳(tan)氣(qi)(qi)等等。
七、載氣為什么要凈(jing)化(hua)？應如何凈(jing)化(hua)？
答(da)：所謂凈化(hua)(hua)，就是除(chu)去載(zai)氣(qi)(qi)中的(de)一(yi)些有(you)機物(wu)、微(wei)量氧，水分(fen)(fen)等(deng)(deng)雜質(zhi)，以(yi)提高載(zai)氣(qi)(qi)的(de)純度。不純凈的(de)氣(qi)(qi)體(ti)作載(zai)氣(qi)(qi)，可導致(zhi)(zhi)柱(zhu)失效，樣(yang)品變化(hua)(hua)，氫焰色譜可導致(zhi)(zhi)基流(liu)噪(zao)音增大，熱導色譜可導致(zhi)(zhi)鑒(jian)定(ding)器線性變劣等(deng)(deng)，所以(yi)載(zai)氣(qi)(qi)必(bi)須經過(guo)凈化(hua)(hua)。一(yi)般均(jun)采用化(hua)(hua)學處(chu)理的(de)方法除(chu)氧，如用活性銅除(chu)氧；采用分(fen)(fen)子(zi)篩、活性碳等(deng)(deng)吸附劑除(chu)有(you)機雜質(zhi)；采用矽膠，分(fen)(fen)子(zi)篩等(deng)(deng)吸附劑除(chu)水分(fen)(fen)。
八(ba)、試樣的(de)進樣方法有哪些(xie)？
答：色(se)譜分離要(yao)求在zui短的時間內，以“塞(sai)子"形(xing)式打(da)進(jin)一(yi)定量的試(shi)樣，進(jin)樣方法(fa)可分為(wei)：
1、氣(qi)體(ti)(ti)試樣(yang)(yang)(yang)：大(da)致進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)方(fang)法有(you)四(si)種： （１）注射(she)器(qi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，（２）量(liang)管進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，（３）定體(ti)(ti)積(ji)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，（４）氣(qi)體(ti)(ti)自動進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)。 一般常用注射(she)器(qi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)及氣(qi)體(ti)(ti)自動進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)。注射(she)器(qi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)的優(you)點是使用靈活，方(fang)法簡便，但進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)重復性(xing)較(jiao)差。氣(qi)體(ti)(ti)自動進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)是用定量(liang)閥進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)，重復性(xing)好(hao)，且可自動操作(zuo)。
2、液體(ti)試樣(yang)(yang)：一(yi)般用微量注射(she)器進(jin)樣(yang)(yang)，方法(fa)簡便，進(jin)樣(yang)(yang)迅速。也可(ke)采用定(ding)量自動進(jin)樣(yang)(yang)，此法(fa)進(jin)行重復性良好。
３、固體(ti)試樣(yang)(yang)：通常用(yong)溶劑將試樣(yang)(yang)溶解，然后采用(yong)和液(ye)體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)同樣(yang)(yang)方法進(jin)樣(yang)(yang)。也有用(yong)固體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)器進(jin)樣(yang)(yang)的(de)。
九、簡(jian)述在氣(qi)相(xiang)色譜分析(xi)中柱(zhu)長、柱(zhu)內徑(jing)、柱(zhu)溫、載氣(qi)流速、固定相(xiang)、進(jin)樣等操作條件對分離的影響？
答(da)：操作條件對于色(se)譜(pu)分(fen)離有很大影響(xiang)。
１、柱長(chang)，柱內徑(jing)(jing)(jing)：一(yi)般講，柱管增長(chang)，可(ke)改(gai)善(shan)分離(li)能力(li)，短則組分餾出的快些；柱內徑(jing)(jing)(jing)小分離(li)效果好，柱內徑(jing)(jing)(jing)大(da)處理量大(da)，但柱內徑(jing)(jing)(jing)過大(da)，將導致(zhi)擔體不能均(jun)勻地分布在色(se)譜柱中。分析用柱管一(yi)般內徑(jing)(jing)(jing)為(wei)3－6毫米，柱長(chang)為(wei)1－4米。
２、柱(zhu)溫：是(shi)一個重要的(de)操作變數，直接影(ying)響(xiang)分(fen)(fen)離(li)效能和(he)分(fen)(fen)析(xi)速度。選(xuan)擇柱(zhu)溫的(de)根據是(shi)混合(he)物(wu)的(de)沸(fei)點范圍，固定(ding)(ding)液(ye)的(de)配比和(he)鑒定(ding)(ding)器的(de)靈敏(min)度。提(ti)高(gao)柱(zhu)溫可(ke)縮短分(fen)(fen)析(xi)時間(jian)；降低柱(zhu)溫可(ke)使色(se)譜柱(zhu)選(xuan)擇性增(zeng)大，有利(li)于組(zu)分(fen)(fen)的(de)分(fen)(fen)離(li)和(he)色(se)譜柱(zhu)穩定(ding)(ding)性提(ti)高(gao)，柱(zhu)壽命延長。一般采(cai)用等于或高(gao)于數十度于樣(yang)品的(de)平均沸(fei)點的(de)柱(zhu)溫為較(jiao)合(he)適(shi)，對易(yi)揮發(fa)樣(yang)用低柱(zhu)溫，不易(yi)揮發(fa)的(de)樣(yang)品采(cai)用高(gao)柱(zhu)溫。
３、載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)(su)(su)：載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)(su)(su)是決定色(se)譜(pu)分離的(de)(de)重(zhong)要(yao)原因之一。一般講流(liu)速(su)(su)(su)高色(se)譜(pu)峰狹，反之則寬些，但流(liu)速(su)(su)(su)過高或過低對分離都有不利的(de)(de)影響。流(liu)速(su)(su)(su)要(yao)求要(yao)平(ping)穩，常用的(de)(de)流(liu)速(su)(su)(su)范圍每分鐘在(zai)10－100亳升之間。
４、固(gu)定相：固(gu)定相是由固(gu)體吸附劑或(huo)涂有固(gu)定液的(de)擔體構成。 （１）固(gu)體吸附劑或(huo)擔體粗(cu)細(xi)：一(yi)般采用(yong)(yong)40－60目(mu)(mu)、60－80目(mu)(mu)、80－100目(mu)(mu)。當用(yong)(yong)同等(deng)長(chang)度(du)的(de)柱子，顆粒細(xi)的(de)分離效率(lv)就要比(bi)粗(cu)的(de)好些。 （２）固(gu)定液含(han)量：固(gu)定液含(han)量對(dui)分離效率(lv)的(de)影響很大，它與擔體的(de)重量比(bi)一(yi)般用(yong)(yong)15％－25％。比(bi)例(li)過大有損于(yu)分離，比(bi)例(li)過小會使色譜峰拖(tuo)尾。
５、進(jin)(jin)樣(yang)(yang)：一(yi)般(ban)講進(jin)(jin)樣(yang)(yang)快，進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)小，進(jin)(jin)樣(yang)(yang)溫(wen)度(du)高其分(fen)(fen)離效(xiao)果好(hao)。對(dui)進(jin)(jin)液體(ti)(ti)樣(yang)(yang)，速度(du)要快，汽(qi)化溫(wen)度(du)要高于樣(yang)(yang)品(pin)中高沸點(dian)組(zu)分(fen)(fen)的(de)沸點(dian)值，一(yi)次汽(qi)化，保證色譜(pu)峰形不(bu)致展寬、使(shi)柱(zhu)效(xiao)高。當進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)在一(yi)定限度(du)時，色譜(pu)峰的(de)半峰寬是不(bu)變的(de)。若進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)過多(duo)就會造成(cheng)色譜(pu)柱(zhu)超載。一(yi)般(ban)講柱(zhu)長增加四倍(bei)(bei)，樣(yang)(yang)品(pin)的(de)許(xu)可量(liang)增加一(yi)倍(bei)(bei)。對(dui)于常(chang)規分(fen)(fen)析(xi)，液體(ti)(ti)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)為(wei)1－20微升(sheng)；氣體(ti)(ti)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)量(liang)為(wei)0、1－5毫升(sheng)。
