十八、何謂固體固定相？大體可分為幾類？
答(da)：指直接裝填到色譜柱中作為(wei)固定相的具有(you)活性(xing)的多孔性(xing)固體物質。固體固定相大(da)體可(ke)分為(wei)三類(lei)：
*類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性(xing)炭、氧化(hua)鋁(lv)等；
第二類(lei)是高分子聚合(he)物。如國內的(de)ＧＤＸ型(xing)高分子多孔微球，國外(wai)porapak系列等；
第三類是(shi)化學鍵合(he)固(gu)(gu)(gu)定(ding)相。在氣(qi)相色譜中，通常(chang)(chang)是(shi)將固(gu)(gu)(gu)定(ding)液(ye)涂(tu)敷在載(zai)體表面上。采用化學鍵合(he)固(gu)(gu)(gu)定(ding)相分析(xi)極(ji)性(xing)或非極(ji)性(xing)物質(zhi)通常(chang)(chang)都能夠得到(dao)對稱峰(feng)，柱效很高，固(gu)(gu)(gu)定(ding)相的熱(re)穩定(ding)性(xing)也有所(suo)改(gai)善。
十九、什么是固定液？對固定液有哪些要求？
答：一(yi)般是一(yi)種高沸點(dian)的(de)有機物的(de)液膜，通過對不(bu)同(tong)組(zu)份(fen)的(de)不(bu)同(tong)分子(zi)間的(de)作用，使組(zu)份(fen)在色(se)譜(pu)柱中得到分離。對氣相色(se)譜(pu)用的(de)固定液，一(yi)般有如下(xia)幾點(dian)要求：
１、在操作溫度(du)下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分(fen)析物理(li)或載(zai)氣不產(chan)生(sheng)不可逆反應；
２、在操作溫(wen)度下呈液(ye)(ye)態，而且粘度愈低愈好。物質(zhi)(zhi)在高粘度的(de)固定(ding)液(ye)(ye)中(zhong)傳質(zhi)(zhi)速度慢，柱效(xiao)率(lv)因(yin)而降低。這決(jue)定(ding)固定(ding)液(ye)(ye)的(de)zui低使(shi)用溫(wen)度；
３、能牢固地附(fu)著在載體(ti)上，并形成(cheng)均勻和結構穩定的薄層；
４、被分(fen)離(li)的(de)物質必須(xu)在其中有一定的(de)溶解度，不(bu)然(ran)就會很快(kuai)地被載氣帶走而不(bu)能(neng)在兩相之(zhi)間進行分(fen)配；
５、對沸點相近而類(lei)型不(bu)同的(de)物質(zhi)有(you)分(fen)離能力，即(ji)保留一(yi)種(zhong)類(lei)型化合(he)物的(de)能力大于另一(yi)種(zhong)類(lei)型。這種(zhong)分(fen)離能力即(ji)是固(gu)定(ding)液的(de)選擇性。
二十、固定液的選擇原則有哪些？
答：根據被分(fen)離(li)組分(fen)和固定液分(fen)子(zi)間(jian)的相(xiang)互作用關系(xi)，固定液的選擇一般(ban)根據所謂的“相(xiang)似性(xing)原則"，即(ji)固定液的性(xing)質(zhi)與被分(fen)離(li)組分(fen)之間(jian)的某(mou)些相(xiang)似性(xing)，如官能(neng)團、化學(xue)(xue)鍵(jian)、極性(xing)、某(mou)些化學(xue)(xue)性(xing)質(zhi)等(deng)，性(xing)質(zhi)相(xiang)似時，兩種分(fen)子(zi)間(jian)的作用力就(jiu)(jiu)強(qiang)，被分(fen)離(li)組分(fen)在固定液中(zhong)的溶解度(du)就(jiu)(jiu)大(da)，分(fen)配系(xi)數大(da)，因而保留時間(jian)就(jiu)(jiu)長；反之溶解度(du)小(xiao)，分(fen)配系(xi)數小(xiao)，因而能(neng)很快流(liu)出色譜柱。 下(xia)面就(jiu)(jiu)不同情況(kuang)進行討論：
a、分離極性(xing)(xing)(xing)化合物(wu)，采用(yong)極性(xing)(xing)(xing)固定(ding)液。這(zhe)時樣品各(ge)組(zu)分與(yu)固定(ding)液分子間(jian)作(zuo)用(yong)力(li)主要是定(ding)向(xiang)力(li)和(he)誘導力(li)，各(ge)組(zu)分出峰(feng)次序(xu)按極性(xing)(xing)(xing)順序(xu)，極性(xing)(xing)(xing)小的先出峰(feng)，極性(xing)(xing)(xing)越(yue)大，出峰(feng)越(yue)慢；
b、分(fen)離非(fei)極性化合(he)物，應用非(fei)極性固定液，樣品(pin)各組分(fen)與固定液分(fen)子間作用力(li)是色散力(li)，沒有(you)特殊選擇(ze)性，這時各組分(fen)按沸(fei)點(dian)順(shun)序(xu)出(chu)峰，沸(fei)點(dian)低的(de)先出(chu)峰。對于沸(fei)點(dian)相近的(de)異(yi)構物的(de)分(fen)離，效率很低；
c、分(fen)離非極(ji)性(xing)(xing)和(he)極(ji)性(xing)(xing)化合(he)物(wu)的混合(he)物(wu)時(shi)，可用極(ji)性(xing)(xing)固定液，這(zhe)時(shi)非極(ji)性(xing)(xing)組(zu)(zu)分(fen)先餾出(chu)，固定液極(ji)性(xing)(xing)越強，非極(ji)性(xing)(xing)組(zu)(zu)分(fen)越易(yi)流出(chu)；
d、對于能形(xing)成氫(qing)鍵的(de)(de)(de)樣品。如(ru)醇、酚、胺和(he)(he)水的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)離，一般(ban)選(xuan)擇極性(xing)(xing)或(huo)(huo)氫(qing)鍵型的(de)(de)(de)固定(ding)(ding)(ding)液，這(zhe)時(shi)(shi)(shi)依組分(fen)(fen)(fen)和(he)(he)固定(ding)(ding)(ding)液分(fen)(fen)(fen)子間(jian)形(xing)成氫(qing)鍵能力大小(xiao)進(jin)行(xing)分(fen)(fen)(fen)離。“相(xiang)似相(xiang)容性(xing)(xing)原則"是選(xuan)擇固定(ding)(ding)(ding)液的(de)(de)(de)一般(ban)原則，有時(shi)(shi)(shi)利用(yong)現有的(de)(de)(de)固定(ding)(ding)(ding)液不(bu)能達(da)到(dao)滿意的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)離結(jie)果時(shi)(shi)(shi)，往(wang)(wang)往(wang)(wang)采(cai)用(yong)“混(hun)合固定(ding)(ding)(ding)液"，應用(yong)兩種(zhong)或(huo)(huo)兩種(zhong)以上性(xing)(xing)質各(ge)不(bu)相(xiang)同的(de)(de)(de)，按適合比(bi)例混(hun)合的(de)(de)(de)固定(ding)(ding)(ding)液，使分(fen)(fen)(fen)離有比(bi)較(jiao)滿意的(de)(de)(de)選(xuan)擇性(xing)(xing)，又不(bu)致使分(fen)(fen)(fen)析時(shi)(shi)(shi)間(jian)延(yan)長。然而，在實際(ji)工作中選(xuan)擇固定(ding)(ding)(ding)液往(wang)(wang)往(wang)(wang)是參考(kao)資料或(huo)(huo)文(wen)獻介(jie)紹的(de)(de)(de)實例來選(xuan)用(yong)固定(ding)(ding)(ding)液的(de)(de)(de)。
廿一、混合固定液的處理方法有幾種？
答(da)：混合固定液的處(chu)理方(fang)法有(you)三種：
１、分別(bie)涂(tu)漬于擔體后再混合；
２、將固定液(ye)(ye)混合后再涂(tu)漬，注意(yi)這時所用的固定液(ye)(ye)都(dou)應(ying)溶(rong)解在同(tong)一(yi)個溶(rong)劑里；
３、分(fen)別(bie)涂(tu)漬，分(fen)別(bie)填裝入(ru)按比例(li)長(chang)短的(de)(de)色譜柱，zui后再將它們串接起來(lai)。 上述三種處理方(fang)法，結(jie)果基本相同，但對于特(te)殊的(de)(de)分(fen)離，有些也會有差(cha)異。
廿二、常用的固定液涂量為多少合適？
答：由(you)(you)(you)(you)于(yu)(yu)固(gu)定液(ye)(ye)含量對分離(li)效率(lv)的(de)(de)(de)影(ying)響很(hen)大。所以它與擔(dan)體(ti)的(de)(de)(de)重量比例(li)，低(di)(di)比例(li)為5％，一般(ban)用15％－25％。液(ye)(ye)體(ti)比例(li)再大，則(ze)(ze)被(bei)分析的(de)(de)(de)樣品在比較(jiao)厚的(de)(de)(de)液(ye)(ye)膜上有(you)擴(kuo)散現象，有(you)損于(yu)(yu)分離(li)；液(ye)(ye)體(ti)比例(li)太低(di)(di)時(shi)，則(ze)(ze)由(you)(you)(you)(you)于(yu)(yu)液(ye)(ye)膜太薄，擔(dan)體(ti)表(biao)面(mian)上殘余的(de)(de)(de)吸附能(neng)(neng)力(li)會顯示出來(lai)，使(shi)色(se)譜峰拖尾。由(you)(you)(you)(you)于(yu)(yu)低(di)(di)比例(li)能(neng)(neng)促(cu)進平(ping)衡的(de)(de)(de)建立，可以用較(jiao)高的(de)(de)(de)載氣流速，所以用低(di)(di)的(de)(de)(de)液(ye)(ye)體(ti)比例(li)，再加上少(shao)量樣品，能(neng)(neng)縮短分析時(shi)間(jian)。對硅(gui)藻土擔(dan)體(ti)固(gu)定液(ye)(ye)含量可大些15－30％；由(you)(you)(you)(you)于(yu)(yu)氟擔(dan)體(ti)表(biao)面(mian)積(ji)較(jiao)小，所以zui多只(zhi)能(neng)(neng)10％；至于(yu)(yu)玻璃微(wei)球由(you)(you)(you)(you)于(yu)(yu)表(biao)面(mian)積(ji)特(te)小，固(gu)定液(ye)(ye)含量便只(zhi)能(neng)(neng)保(bao)持在0.25％左(zuo)右。
廿三、配柱時常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么？
答：常用的溶劑有：甲(jia)醇、乙醇、丙酮、正(zheng)丁(ding)醇、正(zheng)己烷、石(shi)油醚、苯(ben)、甲(jia)苯(ben)和(he)氯仿(fang)等等。選用的原(yuan)則是： １、溶解性(xing)好， ２、不(bu)與固定(ding)液起化學反應， ３、沸(fei)點低， ４、毒性(xing)小(xiao)。
廿四、配柱時在擔體上涂漬固定液采用的常規方法是什么？
答：一般配(pei)常用(yong)(yong)的(de)(de)色(se)譜(pu)柱，大都采用(yong)(yong)“常規(gui)"涂漬法(fa)，其(qi)簡要操(cao)作為：取所需量的(de)(de)固定(ding)液，用(yong)(yong)適量（能浸過擔(dan)體）的(de)(de)溶劑溶解，將擔(dan)體緩緩倒入(ru)其(qi)中，隨(sui)(sui)到隨(sui)(sui)攪，而后用(yong)(yong)紅外燈照射(she)（或用(yong)(yong)水(shui)浴蒸(zheng)發）以趕走溶劑，則固定(ding)液就附(fu)著于擔(dan)體上了。
廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些？
答(da)：固(gu)定相填充(chong)的好壞(huai)，將直接(jie)影響柱(zhu)(zhu)效(xiao)率.通常多用泵抽(chou)填充(chong)法(fa)，即把色譜柱(zhu)(zhu)的一(yi)端(duan)塞(sai)上玻璃(li)棉，接(jie)真空(kong)泵，另一(yi)端(duan)接(jie)一(yi)漏斗，在(zai)抽(chou)吸下加(jia)入固(gu)定相，邊裝(zhuang)邊敲打色譜柱(zhu)(zhu)，至固(gu)定相不再進入為止。裝(zhuang)好后(hou)，塞(sai)上玻璃(li)棉。裝(zhuang)柱(zhu)(zhu)要求(qiu)要填充(chong)得均(jun)勻(yun)，緊密，切(qie)忌(ji)有空(kong)隙。
廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用?
答：裝填好的(de)(de)(de)(de)色(se)譜柱(zhu)，連(lian)接于儀(yi)器上(shang)后，應先試壓(ya)，試漏，而(er)后在恒定(ding)的(de)(de)(de)(de)溫(wen)度下(xia)用載氣吹洗(xi)數(shu)小時后承(cheng)受分(fen)析，一般稱此為柱(zhu)子(zi)的(de)(de)(de)(de)老(lao)(lao)化(hua)過程。老(lao)(lao)化(hua)的(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)是把固(gu)定(ding)相的(de)(de)(de)(de)殘(can)存溶(rong)劑，低(di)沸點雜(za)質，低(di)分(fen)子(zi)量固(gu)定(ding)液等趕走，使記(ji)錄器基線平直，并在老(lao)(lao)化(hua)溫(wen)度下(xia)使固(gu)定(ding)液在擔體表(biao)面有一個(ge)再分(fen)布過程，從(cong)而(er)涂(tu)得更(geng)加均勻牢固(gu)。裝填好的(de)(de)(de)(de)色(se)譜柱(zhu)，經過老(lao)(lao)化(hua)一段(duan)時間后，柱(zhu)效及性(xing)能均穩定(ding)了，這樣才可使用。
廿七、色譜柱失效后有哪些表現？其失敗原因是什么？
答:色(se)譜(pu)柱失效主(zhu)要表現為色(se)譜(pu)分(fen)離不好和組分(fen)保留(liu)時間(jian)顯(xian)著變短。色(se)譜(pu)柱失效的主(zhu)要原因是(shi)(shi)：對氣固色(se)譜(pu)來(lai)說是(shi)(shi)固定相的活性(xing)或(huo)吸附性(xing)能降(jiang)低了，對氣液色(se)譜(pu)來(lai)說，是(shi)(shi)使用過程(cheng)中固定液逐(zhu)漸(jian)流失所致(zhi)。
