頂空氣相色譜系列講座(zuo)（24）
尸(shi)體內臟中微量來蘇爾的
GC/FID和GC/MS多種定量分析方法摘錄-1
用(yong)有(you)機溶(rong)(rong)劑提取(qu)(qu)(qu)或(huo)固(gu)(gu)相(xiang)提取(qu)(qu)(qu)分(fen)(fen)離比(bi)較簡單，也(ye)(ye)有(you)用(yong)蒸餾法(fa)分(fen)(fen)離檢(jian)測，現在(zai)(zai)用(yong)固(gu)(gu)相(xiang)微萃取(qu)(qu)(qu)的方法(fa)應更先進。尿(niao)中的酚類化合物有(you)相(xiang)當部分(fen)(fen)以(yi)硫(liu)酸(suan)(suan)酯或(huo)葡萄糖(tang)醛酸(suan)(suan)苷(gan)的形式存在(zai)(zai)，，在(zai)(zai)酸(suan)(suan)性條件下蒸餾可(ke)以(yi)破壞結合態。用(yong)有(you)機溶(rong)(rong)劑提取(qu)(qu)(qu)或(huo)固(gu)(gu)相(xiang)提取(qu)(qu)(qu)分(fen)(fen)離時，也(ye)(ye)需加酸(suan)(suan)或(huo)酶對結合態進行水解。下面介紹幾種色譜條件和檢(jian)測方法(fa)供參(can)考。
1、 取(qu)死者血液2~3ml用(yong)乙酸乙酯提取(qu)、濃縮至(zhi)小體積后取(qu)1~2μl進樣分析。用(yong)FID檢測器(qi)，Chromosorb101(80~100M)1.8m×4mm玻璃柱，柱溫210℃，載氣高純(chun)氮流速為35ml/min，血中檢出限為0.1μg/ml，10μg/ml血添加酚回收率為99%。
2、 取檢(jian)(jian)材(cai)進行(xing)蒸(zheng)餾，餾液酸化后用(yong)(yong)提(ti)取，提(ti)取液揮干，再用(yong)(yong)1~2ml丙酮(tong)溶解，進樣2~5μl，用(yong)(yong)FID檢(jian)(jian)測器(qi)，25%DC-500/Chromosorb W (80~100M) 2.6m×3mm1不(bu)銹鋼(gang)柱，柱溫160℃，載(zai)氣高純氮流速為40ml/min，保留時間：酚5.5min、鄰甲酚7.5min、間甲酚8.2min、對(dui)甲酚8.8min。用(yong)(yong)標準(zhun)曲線法(fa)求(qiu)出檢(jian)(jian)材(cai)含量
3、 取(qu)尿10ml，加入3ml濃硫酸室溫(wen)進行水解，水解液(ye)用特丁(ding)基甲基醚提(ti)取(qu)，提(ti)取(qu)液(ye)2μl進樣分析，用FID檢測器，10%SP-1240 DA/Supelcoport（100~200M）1.5m×1.5mm玻璃柱，柱溫(wen)100℃，載(zai)氣高(gao)純(chun)氮流速為42ml/min，用標準(zhun)曲線法求出(chu)檢材含量，線性范圍(wei)10~1000μg/ml。
4、 取(qu)血清或尿加(jia)(jia)入內標物2-氯苯酚(fen)，加(jia)(jia)磷(lin)酸(suan)(suan)(suan)進(jin)(jin)行水解煮沸30min，用(yong)己(ji)烷(wan)提(ti)取(qu)水解液，己(ji)烷(wan)液再(zai)用(yong)碳酸(suan)(suan)(suan)鉀溶液反提(ti)，反提(ti)液酸(suan)(suan)(suan)化后(hou)加(jia)(jia)入乙(yi)酸(suan)(suan)(suan)進(jin)(jin)行酯化，生(sheng)成的(de)酯用(yong)己(ji)烷(wan)提(ti)取(qu)，將提(ti)取(qu)液濃(nong)縮至小體積進(jin)(jin)氣相(xiang)色(se)譜分析。使用(yong)FID檢測器(qi)、3%SP-2250（2m×3mm）玻璃(li)填充柱。內標標準曲線法求出(chu)檢材含(han)量，酚(fen)的(de)檢出(chu)限為(wei)0.6μg/ml
