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頂空氣相色譜系列講座(23)
點擊次數:2971 更新時間:2015-09-15

頂空氣相色譜系列講座(zuo)(23)  



用HS/GC/FID和HS/GC/MS定(ding)量分析(xi)

尸體內臟(zang)中微量來蘇爾-討論



四、體內來蘇爾(er)分析的(de)討論

1.      用(yong)內標(biao)法對比例(li)恒(heng)定的(de)多組分混合物進行定量(liang)(liang)有(you)兩種情況(kuang):⑴ 對某一成(cheng)分定量(liang)(liang)(本文對鄰苯甲酚定量(liang)(liang)),適用(yong)于(yu)純品品種少的(de)情況(kuang)。 ⑵ 對各主要成(cheng)分定量(liang)(liang),適用(yong)于(yu)研(yan)究(jiu)多組分之間的(de)比例(li)關系。但要求各單一組分均有(you)純品做(zuo)標(biao)樣。本文所述兩種方法對上述兩種情況(kuang)均適用(yong)



2. 本法(fa)選(xuan)用了兩 種(zhong)內標(正丁醇(chun)和異(yi)戊醇(chun)),在配制來蘇爾或其某(mou)一組成(cheng)成(cheng)分時(shi)均需加入少(shao)量甲(jia)醇(chun)以防(fang)乳(ru)化。從色(se)譜圖上看,甲(jia)醇(chun)對正丁醇(chun)稍有干(gan)擾,異(yi)戊醇(chun)與甲(jia)醇(chun)的分離(li)優(you)于(yu)正丁醇(chun)。如選(xuan)擇一個(ge)在2~3號峰之間出峰的內標物效果就更好(hao)。



3 頂空色譜法(fa)檢(jian)材用量以0.5~1.0g為宜。本文所用樣品均偏多,易造成(cheng)氣-固平衡時間長、被(bei)測(ce)氣體(ti)的(de)空間偏小、在相同瓶(ping)壓下含量偏低的(de)情(qing)況。



4. 用色-質(zhi)聯用儀進行分(fen)析時,在無純品(pin)對(dui)照的(de)情況下辨別化合(he)物的(de)異(yi)構(gou)體尚有(you)困難,如圖10中(zhong)(zhong)的(de)6、7、8號(hao)(hao)峰(feng)(feng),即是(shi)標樣來蘇爾的(de)213、243、260號(hao)(hao)峰(feng)(feng)。死(si)者胃內容中(zhong)(zhong)的(de)140、149、154號(hao)(hao)峰(feng)(feng)均(jun)為(wei)苯二甲(jia)酚的(de)異(yi)構(gou)體。

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