頂空(kong)氣相色(se)譜系列講座(zuo)（11）
石油液化氣和天然(ran)氣的HS/GC/FID和HS/GC/MS檢驗
利用液(ye)化氣和(he)天然氣自殺和(he)他(ta)殺的(de)刑(xing)事案時有發生(sheng)，這些(xie)氣體(ti)(ti)的(de)都是親脂性物質，作用人們中樞神經系統，先引起人的(de)興奮(fen)漸漸轉為抑制的(de)中毒過程(cheng)，嚴重時產生(sheng)呼吸麻(ma)痹而死亡。
石油(you)(you)液化氣(qi)是一種(zhong)(zhong)混合(he)物，屬于石油(you)(you)裂解加(jia)工中的(de)(de)一種(zhong)(zhong)氣(qi)體(ti)產品，主要(yao)成分含C1~C4的(de)(de)烷(wan)(wan)烴(jing)和烯(xi)烴(jing)，但(dan)常能(neng)聞到臭味是由于其(qi)中還含有(you)少量的(de)(de)硫化氫。天(tian)然氣(qi)俗(su)名(ming)為沼氣(qi)，是石油(you)(you)開采過程(cheng)中從(cong)石油(you)(you)中分離出來的(de)(de)氣(qi)體(ti)，也稱油(you)(you)田(tian)氣(qi)，其(qi)主要(yao)含甲烷(wan)(wan)、乙(yi)烷(wan)(wan)，占總(zong)體(ti)積的(de)(de)65~90%，還有(you)少量的(de)(de)低碳(tan)烴(jing)。
一(yi)、毒性和(he)中毒癥狀
中毒癥(zheng)狀表現為頭(tou)昏、頭(tou)痛、咳嗽、食(shi)欲減退(tui)、乏力(li)、失(shi)眠；重(zhong)者(zhe)頭(tou)痛、失(shi)去(qu)知(zhi)覺、小便失(shi)禁、呼吸(xi)變慢變淺(qian)，zui后呼吸(xi)抑制而死亡(wang)。
液化石油氣的爆炸極限為(wei)1.9%~8.5%（V/V），在美國空(kong)氣中允許(xu)的濃(nong)度為(wei)800ppm（1900mg/m3）。
二、檢(jian)材要(yao)求和保存
通過呼吸渠道中(zhong)毒死亡的(de)(de)(de)檢材以心血和肺(fei)組織。檢材應裝滿或至少達盛裝容器(qi)(qi)的(de)(de)(de)4/5以上，必須(xu)密封(feng)容器(qi)(qi)口，貼上明確信息的(de)(de)(de)標簽，低溫冰箱保存，對氣體毒物要求(qiu)即時檢驗。
三、檢驗方法
⒈ 檢材預處理(li)
取檢材血3~5mL、肺組織快(kuai)速攪(jiao)碎稱3~5g、三(san)份空白血（正(zheng)常獻血者血），一份通石油液(ye)化氣（陽性對照(zhao)樣(yang)），一份通天然氣（陽性對照(zhao)樣(yang)），第三(san)份空白血作(zuo)陰(yin)性對照(zhao)樣(yang)。置于頂空瓶(ping)中，加(jia)適量的飽和氯化鈉(na)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)溶液(ye)，不超過瓶(ping)體積的1/2~1/3處封口、搖勻、70℃水(shui)浴或(huo)電(dian)熱塊加(jia)熱10~15min后，抽(chou)取液(ye)上(shang)平衡氣體50~100μL進(jin)樣(yang)
⒉ 定(ding)性、定(ding)量檢驗
預處理后(hou)的檢(jian)材用頂空方法進樣，做氣(qi)相色譜定量分析（見圖-1 天然氣(qi)HS-GC-FID色譜）或氣(qi)-質(zhi)聯用定性分析（見圖-2液化石油(you)氣(qi)HS-GC-MS總離子流）
⑴ 氣相色譜法(fa)條件
：Plot Q 80~100（10ft×1/8in,od ss pw），柱溫35℃，載氣（He）
50mL/min~60mL/min，檢測(ce)器：FID溫(wen)度為250℃
⑵ 氣-質聯用法條件
色譜柱：porapak彈性石英毛細管柱（25m×0.25mm×0.32μm），柱溫：50℃保持
1min（做天然氣要保持10min），程序升溫10℃/min，升至240℃。掃描(miao)范圍(wei)
10amu~200amu，無(wu)溶劑延遲。
