煤氣(qi)的頂(ding)空氣(qi)相色(se)譜分析
煤(mei)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)是用(yong)煤(mei)生(sheng)成(cheng)(cheng)焦炭(tan)過(guo)程產生(sheng)的(de)一種(zhong)伴(ban)生(sheng)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi),也有人工(gong)配制的(de)煤(mei)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi),由(you)于各地不同(tong)質量的(de)煤(mei)產生(sheng)的(de)伴(ban)生(sheng)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)和配制方(fang)法比例不盡相同(tong),但主要(yao)成(cheng)(cheng)分相近,如含N2、CO、CO2、CH4 、H2等,而天然氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)和液化石油(you)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)不含N2、CO、CO2、H2成(cheng)(cheng)分。因煤(mei)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)燃值低又含有毒(du)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體(ti)(ti)CO,已逐步被天然氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)和液化石油(you)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)所(suo)取代(dai)。家用(yong)煤(mei)球爐不慎造(zao)成(cheng)(cheng)煤(mei)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)中毒(du),老百姓(xing)常提到的(de)這種(zhong)煤(mei)燃燒不*產生(sheng)的(de)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)與伴(ban)生(sheng)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)不同(tong),它的(de)主要(yao)成(cheng)(cheng)分是CO。
一、主要成分介紹
煤氣(qi)是一種(zhong)混合氣(qi)其主要含(han)有(you)N2、CH4、CO、CO2、H2,有(you)些煤氣(qi)還含(han)有(you)少量(liang)C2~C5烴(jing)類,較常見的(de)是C2H4、C2H6及少量(liang)H2S、NH3、苯類物(wu)等。
煤(mei)燃燒(shao)不*產(chan)生(sheng)的中毒煤(mei)氣(qi)其主(zhu)要成分是(shi)CO。
二、煤氣取樣方(fang)法
⑴ 用取(qu)(qu)樣管直接引入色(se)譜儀,這(zhe)種(zhong)色(se)譜儀自動(dong)取(qu)(qu)樣系統,是一種(zhong)準確且無(wu)干擾的取(qu)(qu)樣方(fang)式(shi)(國內外(wai)均(jun)有(you)產品(pin))。
⑵ 球(qiu)膽取樣,球(qiu)膽中(zhong)的氣體樣品先進(jin)六(liu)通(tong)閥(fa),再進(jin)色譜進(jin)樣口,此種方(fang)式(shi)進(jin)樣時注意防止混入空(kong)氣。
⑶ 注射針從管路中(zhong)取樣,或從球膽(dan)中(zhong)抽(chou)樣后,立(li)即進(jin)入(ru)(ru)色(se)譜(pu)進(jin)樣口。這種(zhong)方式進(jin)樣易(yi)引入(ru)(ru)空(kong)氣,操作關鍵在(zai)于能否把(ba)注射器內的(de)殘留空(kong)氣排凈,對(dui)100μL 以(yi)(yi)下的(de)微量注射器易(yi)辦到,但(dan)對(dui)0.5mL以(yi)(yi)上的(de)一次性(xing)醫用注射器就比較(jiao)困難(nan)。
三、二種分(fen)析系統(tong)
1、雙柱分(fen)析系統
⑴ 雙柱(zhu)(zhu)雙氣路(lu)TCD分(fen)析(xi)(xi)。色譜柱(zhu)(zhu)A路(lu)用分(fen)子篩柱(zhu)(zhu);B路(lu)用有機擔(dan)體Porapak Q(50~80M)。這種分(fen)析(xi)(xi)需在(zai)雙柱(zhu)(zhu)上分(fen)兩次進樣。一般色譜儀均能辦到。可(ke)以(yi)相互(hu)彌補分(fen)離效果。
⑵ 串聯雙柱(zhu)單(dan)氣路TCD分析。色譜柱(zhu)*根(gen)為有機擔體Porapak Q(50~80M),第二(er)根(gen)為分子篩柱(zhu)。這種分析只(zhi)需一(yi)次(ci)進樣,常見色譜儀需改裝后或用(yong)色譜儀才適用(yong)。
2、雙柱切換分(fen)析系統
煤氣(qi)(qi)先經(jing)(jing)過有(you)機(ji)擔體(ti)柱,分(fen)出C2H4、C2H6和CO2三個組分(fen)及H2、N2、CO、CH4合峰,經(jing)(jing)TCD檢測(ce)后,由切換(huan)(huan)閥將(jiang)合峰送入分(fen)子(zi)篩柱再分(fen)離、再經(jing)(jing)TCD檢測(ce),同(tong)時將(jiang)其(qi)它(ta)組分(fen)全(quan)(quan)部放(fang)空。這種分(fen)析(xi)全(quan)(quan)過程多為微機(ji)控制四(si)通道全(quan)(quan)自動(dong)氣(qi)(qi)體(ti)分(fen)析(xi)用色(se)譜儀來完成,可自動(dong)采樣、進(jin)樣、自動(dong)切換(huan)(huan)分(fen)析(xi)、自動(dong)打印結(jie)果。我(wo)國九十年代(dai)已(yi)有(you)全(quan)(quan)自動(dong)氣(qi)(qi)體(ti)分(fen)析(xi)用產品。
四(si)、低含量(liang)成分分析
1、煤氣中H2S和(he)NH3的分(fen)析
水氣存在影(ying)響H2S和NH3的分(fen)析(xi)(xi),要求(qiu)對煤氣脫水處(chu)理后(hou)進行(xing)分(fen)析(xi)(xi),⑴ 用(yong)(yong)Porapak Q柱,柱溫(wen)60℃恒溫(wen),或用(yong)(yong)程序升溫(wen)40℃(2min)以5℃/min升至100℃。⑵ 用(yong)(yong)GDX-303柱分(fen)析(xi)(xi)H2S出峰窄而且對稱,效果不(bu)錯。但對NH3分(fen)析(xi)(xi)時(shi)拖尾(wei)嚴(yan)重,發現用(yong)(yong)多稀多胺處(chu)理過的GDX柱進行(xing)分(fen)析(xi)(xi),NH3峰形有明顯改進。
2、煤氣中的粗(cu)苯和(he)萘的分析(xi)
用毛細(xi)柱(zhu)OV-17(26m×0.32mm×0.25μm),柱(zhu)溫96℃(8min)以4℃/min升至(zhi)180℃(見純品分離(li)圖)。和填充柱(zhu)3%SE-30(4m×0.3mm)80℃(3min)以5℃/min升至(zhi)150℃等,