頂空色譜分析方法-2
將頂空色譜分析(xi)方法常用的設備拍成(cheng)照(zhao)片，圖(tu)-1樣品(pin)瓶(ping)有兩種體積（9mL,12mL），根(gen)據樣品(pin)用量(liang)不(bu)同選用；圖(tu)-2密封(feng)鉗(qian)（紅色為封(feng)瓶(ping)口(kou)鉗(qian)，黑色為開瓶(ping)口(kou)鉗(qian)）；圖(tu)-3取樣器（從50μL~1000μL）能準確吸取液體樣品(pin)的重要(yao)工具；圖(tu)-4加(jia)熱(re)塊（俯(fu)視和正視可(ke)調溫度(du)加(jia)熱(re)塊圖(tu)，用來加(jia)熱(re)樣品(pin)瓶(ping)）。一般用10~25μL注(zhu)射器抽(chou)取液上氣體進(jin)樣。
二、試劑和(he)樣(yang)品
⒈ 標準樣(yang)品 含內標的乙醇(chun)(chun)溶(rong)液：用0.9%生(sheng)理鹽(yan)水(shui)(shui)配(pei)制0.4%乙醇(chun)(chun)和0.2%特丁(ding)(ding)(ding)醇(chun)(chun)（內標）；內標溶(rong)液：用0.9%生(sheng)理鹽(yan)水(shui)(shui)配(pei)制0.2%特丁(ding)(ding)(ding)醇(chun)(chun)（內標）；混合標樣(yang)：用0.9%生(sheng)理鹽(yan)水(shui)(shui)配(pei)制甲醇(chun)(chun)、乙醇(chun)(chun)、丙醇(chun)(chun)、異丙醇(chun)(chun)、丁(ding)(ding)(ding)醇(chun)(chun)、異丁(ding)(ding)(ding)醇(chun)(chun)和特丁(ding)(ding)(ding)醇(chun)(chun)七種醇(chun)(chun)各0.7%。
⒉ 被測樣品——⑴ 提取死(si)者肖小寶心(xin)血(xue)和胃內(nei)容各(ge)5mL ⑵ 呂(lv)某的靜(jing)脈血(xue)各(ge)4mL，密封、冰凍保存立即送檢
三、條(tiao)件和圖譜
⒈ 色譜條件——柱(zhu)(zhu)溫：填充柱(zhu)(zhu)在(zai)(zai)100℃~160℃，毛細柱(zhu)(zhu)在(zai)(zai)40℃~60℃。柱(zhu)(zhu)前(qian)壓：填充柱(zhu)(zhu)在(zai)(zai)270~350kpa，毛細柱(zhu)(zhu)在(zai)(zai)150~180kpa。樣(yang)品瓶(ping)加熱(re)溫度：均在(zai)(zai)75℃~85℃。樣(yang)品瓶(ping)加溫平衡時間：一般選用20~25min。
⒉ 結果圖譜——
四(si)、結果和討論(lun)
⑴ 加有內標（特丁醇(chun)）含(han)乙醇(chun)樣品的定(ding)量分析(xi)，在數據處理條件設(she)置合適情況下（如在含(han)量低時，內設(she)值峰寬不能(neng)用5而應改(gai)為(wei)(wei)2、zui小面積相應改(gai)為(wei)(wei)100，不能(neng)設(she)為(wei)(wei)500等），實踐證明，采用土法頂空進樣分析(xi)結果一樣準確可(ke)靠，保留(liu)了頂空色譜分析(xi)方法的全(quan)部(bu)優點。
⑵ 樣品加(jia)熱(re)平衡時(shi)間長點(dian)好(hao)，一般設為20min-25min，邊(bian)加(jia)熱(re)邊(bian)小振搖，有利乙醇的揮(hui)發。注(zhu)射(she)器在使用(yong)之前也(ye)需(xu)預熱(re)，并用(yong)被(bei)測樣品瓶中氣體(ti)洗(xi)滌飽和后方可進樣。
⑶ 當頂空進樣(yang)器(qi)壞了(le)或分析(xi)不準(zhun)確(que)時，也有采用三氯(lv)乙suan沉(chen)淀(dian)蛋白，高(gao)速離心后，直接將上清液進樣(yang)，這是一種(zhong)要(yao)求在高(gao)溫(wen)下(xia)進樣(yang)，對(dui)柱子(zi)的污染會少點，但容易造成分離不*，計(ji)算不準(zhun)確(que)的后果。
⑷ 土法頂空進樣與頂空進樣器進樣主要不同在加熱塊升溫、樣品瓶加熱和振搖、抽取液上氣體和注入色譜儀進樣口等，全過程均為人工控制，手動完成，與全過程是自動化不同，容易造成重現性差。如內標物選擇適當，操作誤差不影響分析結果，但同一時間內平行操作十分重要。
⑸ 土法頂空(kong)進樣(yang)(yang)需用注(zhu)射針，一般(ban)使用10-25μL或1.0mL體(ti)(ti)積(ji)，在(zai)進樣(yang)(yang)前(qian)需將注(zhu)射針先(xian)預(yu)熱，用被測(ce)液上氣(qi)相(xiang)(xiang)抽(chou)洗或飽(bao)和注(zhu)射針，然后抽(chou)取(qu)所需體(ti)(ti)積(ji)的氣(qi)體(ti)(ti)注(zhu)入氣(qi)相(xiang)(xiang)色譜進樣(yang)(yang)口，全部操作(zuo)在(zai)相(xiang)(xiang)同條件下進行。
