頂空氣相色譜系(xi)列講座（7）
五種低碳鹵(lu)代(dai)烴(jing)的頂(ding)空色譜分析(xi)
低碳(tan)鹵代(dai)烴是(shi)(shi)化學工業的(de)重要產(chan)品，又是(shi)(shi)工業生產(chan)上的(de)原材料(liao)，也是(shi)(shi)實驗室常用有機試劑。低碳(tan)鹵代(dai)烴中毒(du)死(si)亡案時有發(fa)生，生產(chan)廠家(jia)的(de)污水(shui)未經處(chu)理(li)直接排(pai)入(ru)河流造成漁民、魚鷹死(si)亡，車間空氣污染造成工人(ren)中毒(du)等。本(ben)文通過動物試驗，和案例(li)對(dui)所建立的(de)頂空色(se)譜分(fen)析方法進行闡(chan)述。
⒈ 儀(yi)器和試劑(ji)
SIGMA 2B 氣相色譜儀
HS-6型頂空進樣(yang)裝置（以上為美(mei)國P-E公(gong)司產品(pin)）
CR-3A微處(chu)理機（日本島津(jin)公司(si)產(chan)品）
全部(bu)試劑均為分(fen)析純（天津(jin)化學試劑二廠生產）
⒉ 頂空色譜(pu)條(tiao)件
進樣口(kou)溫(wen)度(du)(du) 100℃，FID溫(wen)度(du)(du) 150℃，毛細柱SE-54 25m´0.25mm，柱溫(wen)度(du)(du) 70℃， 樣品(pin)溫(wen)度(du)(du) 80℃，樣品(pin)保溫(wen)時(shi)間 20-25min，進樣增壓時(shi)間 5sec， 分流比 10:1，N2 124 KPa，H2 138KPa，Air 207kpa。
⒊ 樣品制備
① 標準樣品（V/V）
濃混合(he)標準液 CH2Cl2：CCl4：CHCl3：C2H4Cl2：C2HCl3
; = 0.5：1.5：1：0.5 ：1.5
內標溶液 C2H4Cl2：CH3OH = 0.4：100
稀混(hun)合標準(zhun)(zhun)液 濃混(hun)合標準(zhun)(zhun)液：甲醇(chun) = 1：25
② 對照樣品
陰(yin)性對照樣(yang) 0.5g空白臟器（肝）加25ml甲醇，再加 0.5ml生理(li)鹽水。
陽性對照(zhao)樣 0.5g空(kong)白臟器（肝(gan)）加(jia)25ml稀混合標(biao)準液，再加(jia) 0.5ml 生(sheng)理(li)
鹽水
③ 待測(ce)樣品
準確稱取0.500g（mL）中毒死亡兔(tu)各臟器（包括體(ti)液(ye)），各加25ml內標溶
液，再各(ge)加 0.5ml 生理鹽水。
⒋ 回收率的測定
稱(cheng)取0.5g空白肝，加(jia)0.5ml 生理鹽水，再加(jia)25ml稀混(hun)合標準液(ye)，混(hun)勻后
做(zuo)肝中回(hui)收(shou)率（n=4） （圖1），數據(ju)見下表：
