頂空氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)系列講(jiang)座(zuo)（6）
苯(ben)類(lei)化(hua)合物的頂(ding)空色譜分析（6）
頂空色譜分析的條(tiao)件實驗
l 色(se)譜條件：選用毛細柱有(you)利將鄰(lin)、對(dui)、間(jian)(jian)二甲(jia)苯得到(dao)*分離，中等偏弱極性的(de)毛細色(se)譜柱均可(ke)用，極性不同程序升(sheng)溫(wen)也(ye)要相應改變。如(ru)SE-54（25m×0.25mm×0.25μm）；柱溫(wen)70℃保(bao)(bao)持3min，以5℃/min升(sheng)至100℃，保(bao)(bao)留2min；進(jin)樣口溫(wen)120℃；檢測器溫(wen)（GC/FID）180℃；載(zai)氣（N2）97kpa；燃氣（H2）138kpa；助(zhu)燃氣（空氣）207kpa；樣品(pin)溫(wen)80℃，樣品(pin)保(bao)(bao)溫(wen)平(ping)衡(heng)時間(jian)(jian)20~25min ，進(jin)樣增壓時間(jian)(jian)5s，柱分流(liu)比為10:1
l 回(hui)收(shou)(shou)率(lv)測定：取25μL苯類標準稀(xi)釋(shi)液兩(liang)份(fen)，一份(fen)加(jia)1.0mL生理(li)鹽水(shui)(shui)即0.9%醫用鹽水(shui)(shui)，（做(zuo)水(shui)(shui)中回(hui)收(shou)(shou)率(lv)），另一份(fen)加(jia)0.5mL生理(li)鹽水(shui)(shui)和0.5g空白肝(gan)組織（做(zuo)肝(gan)中回(hui)收(shou)(shou)率(lv)）
苯(ben)類化合物的回收(shou)率(lv)表(biao)
峰號 化合物名稱(cheng) 回(hui)收率 標準偏差 變(bian)異系數(shu)
水中 肝中 μL/mL ; %
2 苯 91 88 2.4 1.1
3 甲苯 96 93 4.9 2.2
4 乙苯（內標） - - - -
5 間(jian)二(er)甲苯 94 91 0.55 0.2
6 對二甲苯(ben) 95 93 0.75 0.51
7 鄰(lin)二(er)甲苯 102 100 5.85 ;2.6
l 線(xian)性范圍和相關(guan)系數：分(fen)別(bie)取苯(ben)(ben)類(lei)標準(zhun)稀釋液5、10、20、25、50μL五份，各加1mL生(sheng)理鹽(yan)水，在相同前(qian)述條件下進行頂(ding)空色(se)譜(pu)分(fen)析，苯(ben)(ben)、甲(jia)苯(ben)(ben)、乙苯(ben)(ben)（內標）、二(er)甲(jia)苯(ben)(ben)測得結果(guo)見圖，本實(shi)驗定量檢(jian)測限(xian)（μg/mL）苯(ben)(ben)為(wei)2、甲(jia)苯(ben)(ben)為(wei)10、二(er)甲(jia)苯(ben)(ben)為(wei)30.。
l 鹽(yan)效應篩(shai)選：取苯(ben)類標(biao)準稀釋液(ye)6份，每份25μL，分(fen)別加(jia)入1mL各(ge)5%NaCl、CuSO4、K2CO3、KAl（SO4）2、NaAc和生(sheng)理(li)鹽(yan)水(shui)，用內標(biao)計算結果(guo)KAl（SO4）2溶液(ye)使苯(ben)系列的(de)活度(du)系數相對增(zeng)加(jia)較大，但考(kao)慮增(zeng)加(jia)值(zhi)相差(cha)不多(duo)，而(er)生(sheng)理(li)鹽(yan)水(shui)的(de)得到(dao)、使用、純度(du)也(ye)合要求又方便，我(wo)們(men)更(geng)喜歡用0.9% NaCl生(sheng)理(li)鹽(yan)水(shui)。
l 保(bao)(bao)溫(wen)(wen)時(shi)間對(dui)響應的影(ying)響：取苯類標準稀釋(shi)液(ye)25μL共七份，各添加(jia)1mL生(sheng)理鹽(yan)水，在樣(yang)品溫(wen)(wen)度80℃下，分別(bie)保(bao)(bao)溫(wen)(wen)時(shi)間為10、20、30、40、50、70min和(he)480min，然(ran)后進(jin)樣(yang)內標計算結果20~30min為好(hao)，保(bao)(bao)溫(wen)(wen)480min之久的樣(yang)品，有許多(duo)組分已(yi)測不出來了。
l 同時做了二只體重2kg白兔實(shi)驗，使其(qi)空腹16h后(hou)(hou)，灌(guan)服苯(ben)類(lei)混合標(biao)準溶液（苯(ben):甲苯(ben):二甲苯(ben)=5:10:15）30mL，10min后(hou)(hou)大小便失禁(jin)，30min內再無其(qi)他癥(zheng)狀(zhuang)變化，以后(hou)(hou)出現呼吸急促(cu)發顫，6h后(hou)(hou)擊腦處死(si)，立即解剖進行分(fen)析，結果(guo)各臟器含(han)量遞減順序如下：
苯——胃內容(rong)→胃→血→肝→腦→肺→腸內容(rong)→腎(shen)→膀胱(guang)→眼液(ye)→心→膽(dan)→腹(fu)肌肉(rou)→腿肌肉(rou)→大腸→脾；
甲苯——胃內(nei)(nei)容(rong)→腸(chang)內(nei)(nei)容(rong)→胃→腦→肝→腎→膀胱→小腸(chang)→心→膽→大腸(chang)→腹肌(ji)肉(rou)→眼(yan)液(ye)→腿肌(ji)肉(rou)→脾
二甲苯——胃(wei)內(nei)容→腸內(nei)容→胃(wei)→腦→肝→膀胱→小腸→腎→大腸→心(xin)→膽(dan)→腹肌肉
