吹掃-捕(bu)集技(ji)術適用于液體(ti)或固體(ti)樣(yang)品(pin)(pin)中萃(cui)取(qu)沸點低于 200℃、溶解度小(xiao)于 2%的揮發性或部分揮發性有機(ji)物，被(bei)廣泛用于食品(pin)(pin)與環(huan)境(jing)監測(ce)、臨床化驗(yan)等方面(mian)。其進樣(yang)原(yuan)理及(ji)影(ying)響吹掃-捕(bu)集效(xiao)率(lv)的因素有哪些?
(1)進樣原理
吹掃-捕(bu)集技術(shu)屬(shu)于(yu)氣(qi)(qi)(qi)(qi)相萃取范疇，是用氮氣(qi)(qi)(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)(qi)(qi)或其(qi)他惰性(xing)氣(qi)(qi)(qi)(qi)體將(jiang)被測(ce)物從樣(yang)品中(zhong)(zhong)抽提出來(lai)。它使氣(qi)(qi)(qi)(qi)體連(lian)續通過樣(yang)品，將(jiang)其(qi)中(zhong)(zhong)的揮(hui)發性(xing)組(zu)分翠取后在吸劑或冷阱中(zhong)(zhong)捕(bu)集，之后再進(jin)行分析測(ce)定(ding)，因(yin)而是一種非(fei)平衡態的連(lian)續萃取。因(yin)此，吹(chui)掃-輔集技術又稱動態頂(ding)空濃縮法。氣(qi)體的(de)吹掃(sao)，破壞了密閉容器中氣(qi)液兩相的(de)平衡，使(shi)揮發性(xing)組(zu)分(fen)不斷地從液相進(jin)入氣(qi)相而被吹掃(sao)出來，也就是說，液相頂(ding)部的(de)任何(he)組(zu)分(fen)的(de)分(fen)壓(ya)為零，從而使(shi)更(geng)多的(de)揮發性(xing)組(zu)分(fen)逸出到氣(qi)相，所以它能測(ce)量含量很低的(de)痕量組(zu)分(fen)。
(2)影響因素
吹(chui)掃(sao)效(xiao)率(lv)是在吹(chui)掃(sao)-捕集過程中，被分(fen)析組分(fen)能被吹(chui)出回(hui)收(shou)的百分(fen)數。
a、吹掃溫度 提高吹掃溫度，相當于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也會提高,蒸氣壓(ya)(ya)是吹(chui)掃時施加到固體或液體上的壓(ya)(ya)力，它(ta)依賴于吹(chui)掃溫度(du)(du)和蒸氣相與液相的比值。在吹(chui)掃含有高水溶性的組分時，吹(chui)掃溫度(du)(du)對吹(chui)掃效率的影響更大，一般(ban)選取(qu) 50℃為常用(yong)溫度。對(dui)于高沸點強極性組(zu)分，可以(yi)采用(yong)更高的吹(chui)掃溫度。
b、樣品溶解度 溶解度越高的組分，其吹掃效率越低;對于高水溶性組分(fen)，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效(xiao)率(lv);鹽效應能(neng)夠(gou)改變樣品的溶解(jie)度(du)，通常鹽的含量大約可(ke)加到 15%~30%，不同的(de)(de)鹽對吹掃效率的(de)(de)影響也不同。
c、吹掃氣的體積 吹掃氣的總體積越大，吹出效率越高;但是總體積越大(da)，對(dui)后面的捕(bu)集(ji)效率越不利，會將捕(bu)集(ji)在吸附(fu)劑或冷阱中的被分析物吹(chui)落(luo)，因此,一般控制在400~500mL。
d、捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高，吹掃效率越高; 冷阱溫(wen)度(du)直接影響(xiang)捕集效率，故選擇(ze)合適的捕集溫(wen)度(du)。
e、解吸溫度及時間 解吸溫度是吹掃-捕集氣相色譜分析(xi)的(de)關鍵(jian)，它影響整個分析(xi)方法的(de)準確性和重(zhong)復性;較高的解吸溫度能(neng)夠更好地將揮發物送入氣相色譜(pu)柱，得到窄的色譜(pu)峰;一般都選(xuan)擇較高的解吸溫度;對于水(shui)中(zhong)有機(ji)物，解吸溫度通常為 200℃，在解吸(xi)溫(wen)度確定后，解吸(xi)時(shi)間越短越好(hao)，從而得(de)到好(hao)的對稱的色譜峰。
