吹掃-捕集進樣(yang)(yang)又(you)稱動態頂空進樣(yang)(yang),常(chang)用于水、土(tu)壤等樣(yang)(yang)品中揮發性有機物的(de)測定,是吹掃、吸附(fu)和解吸技術的(de)組合。
吹掃-捕集進(jin)樣(yang)和(he)靜態頂空(kong)進(jin)樣(yang)的適用范圍一樣(yang),都(dou)用于(yu)分(fen)析(xi)液體或者固體樣(yang)品中的揮發性(xing)組(zu)分(fen),但(dan)其具有(you)更高的分(fen)析(xi)靈敏度(du)。吹掃捕集進(jin)樣(yang)器的原理(li)如(ru)圖:
吹掃-捕集進樣分析過程(cheng)(cheng)分為兩部分:捕集過程(cheng)(cheng)和解吸過程(cheng)(cheng)。
圖中I為捕集狀態,氣(qi)體吹掃樣品(pin)管(guan)中的(de)液體或(huo)固體樣品(pin),具有揮發性的(de)目標組分(fen)(fen)(fen)被吸附在捕集管(guan)內(nei)。理(li)論上(shang)大部分(fen)(fen)(fen)待測組分(fen)(fen)(fen)可(ke)被吸附到(dao)捕集管(guan)內(nei),所以分(fen)(fen)(fen)析靈敏度要比(bi)頂空(kong)高得多。
狀(zhuang)態II為解吸狀態,此時捕集管被迅迷加熱(re)到合適溫度,目標組分解吸后被氣相色譜的載(zai)氣推動進入色譜柱。圖中的 CT 為(wei)二次冷阱,作用為(wei)對目標組分(fen)做第二次吸(xi)附和解吸(xi),使得色(se)譜峰更加(jia)尖(jian)銳(rui),狀(zhuang)態II與熱解(jie)吸進(jin)樣器是(shi)相同的。
常見問(wen)題如(ru)下(xia)。
1)捕(bu)集回(hui)收率較低(di) 可能的原因(yin)有樣品(pin)吹(chui)掃溫度過(guo)高(gao)、吹(chui)掃流(liu)量(liang)過(guo)大(da)和(he)吹(chui)掃時間不足、捕集阱吸(xi)附劑選擇錯(cuo)誤、捕集阱的吸(xi)附和(he)解吸(xi)溫度不合適、水管(guan)理器(qi)故(gu)障(大量水蒸氣進入捕集管,使(shi)捕集效率下降)、傳輸管(guan)線(xian)溫(wen)度不(bu)良、捕集(ji)阱吸附能力(li)下降、氣相(xiang)色譜分析條件不(bu)良等。
2)污(wu)染和殘留(liu)問題 吹掃-捕(bu)集分(fen)析的靈敏度比較(jiao)高,但容易(yi)產生污染和(he)殘留問題。樣品(pin)在(zai)裝入樣品(pin)容器之(zhi)前需要(yao)考察一下其狀態,確(que)定是否需要(yao)采(cai)取稀(xi)釋、過濾等指(zhi)施(shi)。
由于結(jie)構復雜(za),吹掃-捕集(ji)進樣器的清洗處理(主要是樣品(pin)容(rong)器和(he)傳輸管(guan)線的清洗)較為困難。