氣相色譜頂空(kong)進(jin)樣器使用注意事(shi)項及常見故障分析

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頂空(kong)進(jin)樣(yang)器是氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)法中(zhong)一種方(fang)便(bian)快捷的(de)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)前(qian)處(chu)理(li)(li)方(fang)法，其原理(li)(li)是將(jiang)待測(ce)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)置入一密(mi)閉(bi)的(de)容器中(zhong)，通過加熱升(sheng)溫使揮發性組分(fen)從(cong)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)基體(ti)中(zhong)揮發出來(lai)，在氣(qi)液(ye)（或氣(qi)固）兩(liang)相(xiang)中(zhong)達到平衡，直接抽取頂部(bu)氣(qi)體(ti)進(jin)行氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀分(fen)析，從(cong)而檢驗樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)中(zhong)揮發性組分(fen)的(de)成(cheng)分(fen)和含(han)量。使用頂空(kong)進(jin)樣(yang)技術(shu)可以(yi)免除(chu)冗長繁瑣的(de)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)(pin)前(qian)處(chu)理(li)(li)過程，避免有機溶(rong)劑對(dui)分(fen)析造成(cheng)的(de)干(gan)擾、減(jian)少對(dui)色(se)譜(pu)柱及進(jin)樣(yang)口的(de)污染。

使(shi)用氣相色譜(pu)儀頂空(kong)進(jin)樣器的注(zhu)意事(shi)項(xiang)以下：

1．由于進入(ru)頂(ding)空的載氣(qi)同時進入(ru)氣(qi)相色譜儀(yi)，所以用于頂(ding)空的氣(qi)體也應凈化；

2．頂(ding)空瓶加熱溫度(du)，定量管(guan)溫度(du)，傳(chuan)(chuan)輸線溫度(du)應由小到(dao)大，傳(chuan)(chuan)輸線小于等(deng)于進樣(yang)口(kou)的(de)溫度(du)；

3．溫度設(she)定(ding)時不(bu)可過高，以免破壞頂空儀，縮(suo)短使用(yong)壽(shou)命(ming)。不(bu)揮(hui)發(fa)或不(bu)易(yi)揮(hui)發(fa)樣品不(bu)宜(yi)用(yong)頂空方(fang)法進(jin)行測定(ding)；

4．由于(yu)頂(ding)(ding)空儀(yi)需和(he)氣相色(se)譜儀(yi)聯(lian)合使用，因(yin)此需要注意頂(ding)(ding)空儀(yi)參數(shu)與氣相色(se)譜儀(yi)參數(shu)的相互統(tong)一(yi)，如氣相色(se)譜儀(yi)的汽化室溫度要高于(yu)傳送帶溫度，以方便樣品(pin)的汽化。

氣相色譜頂空(kong)進樣(yang)器常見(jian)故障(zhang)及解(jie)決方法(fa)

1．當(dang)頂(ding)空(kong)進(jin)(jin)樣器(qi)顯示屏出(chu)現555或000，所(suo)有溫控部(bu)件不(bu)加熱，進(jin)(jin)樣程序不(bu)動(dong)作(zuo)，吹(chui)洗鍵不(bu)響應(ying)時，可判定(ding)是測(ce)溫電(dian)阻斷路或短路，可廠家更換測(ce)溫電(dian)阻即可；

2．頂空進樣器不升(sheng)溫，對應部件的加熱器燒壞(huai)或(huo)者環(huan)境溫度過低，將空調(diao)溫度調(diao)至(zhi)15℃或(huo)廠家；

3．頂(ding)(ding)空(kong)(kong)進(jin)樣(yang)后(hou)，色譜(pu)(pu)儀(yi)不(bu)出峰（色譜(pu)(pu)儀(yi)工(gong)作狀態正常），可能(neng)出現的故障有(you)四種：a.頂(ding)(ding)空(kong)(kong)取樣(yang)針(zhen)(zhen)堵塞；b.進(jin)樣(yang)針(zhen)(zhen)堵塞；c.頂(ding)(ding)空(kong)(kong)進(jin)樣(yang)針(zhen)(zhen)出口壓(ya)力(li)(li)小于色譜(pu)(pu)儀(yi)柱頭壓(ya)力(li)(li)；d. 頂(ding)(ding)空(kong)(kong)進(jin)樣(yang)閥堵塞直(zhi)接(jie)用備件中(zhong)的針(zhen)(zhen)頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機(ji)燒(shao)針(zhen)(zhen)頭，，使(shi)堵塞的橡膠碳化后(hou)被(bei)氣體吹出。同上面的步驟(zou)，先調(diao)低色譜(pu)(pu)的柱頭壓(ya)力(li)(li)，再把頂(ding)(ding)空(kong)(kong)進(jin)樣(yang)針(zhen)(zhen)插入色譜(pu)(pu)柱樣(yang)口，然后(hou)調(diao)高(gao)頂(ding)(ding)空(kong)(kong)壓(ya)力(li)(li)；

4．色漏(lou)譜氣出聯峰系異(yi)家(jia)變小或重復性(xing)變差（色譜儀工作狀(zhuang)態正(zheng)常），可判(pan)定(ding)為頂空進樣(yang)系統漏(lou)氣，可廠(chang)家(jia)檢修；

5．進樣過程(cheng)中(zhong)出現異常響(xiang)聲，可能(neng)是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常，應(ying)立即更(geng)換減震橡膠(jiao)圈；

6．取樣(yang)針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出(chu)，可能是吹洗電磁閥泄露，須廠家(jia)更換。

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