操作氣相(xiang)(xiang)色譜儀要注意什么?氣相(xiang)(xiang)色譜儀的(de)使用技巧

氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀是(shi)一種常用(yong)(yong)的分析(xi)儀器，除用(yong)(yong)于定量(liang)和定性分析(xi)外，還能測定樣品(pin)(pin)在(zai)固定相(xiang)上的分配系(xi)數、活(huo)度系(xi)數、分子(zi)量(liang)和比表面積等物(wu)理(li)化學(xue)常數，在(zai)石油(you)、化工、生物(wu)化學(xue)、醫藥衛生、食品(pin)(pin)工業、環保等方面應(ying)用(yong)(yong)很廣(guang)。今天(tian)我(wo)們主要(yao)來介紹一下(xia)氣相(xiang)色(se)譜(pu)儀的使用(yong)(yong)技巧，希望(wang)可以幫助用(yong)(yong)戶(hu)更(geng)好的應(ying)用(yong)(yong)產品(pin)(pin)。

1 加(jia)熱

由于氣相色譜儀(yi)的(de)生產廠家和質(zhi)量的(de)不(bu)同(tong)，給定溫度的(de)方式也(ye)不(bu)相同(tong)。對于用微機設數法(fa)或撥輪(lun)選擇(ze)法(fa)給定溫度，一般(ban)是直接(jie)設數或選擇(ze)合適給定溫度值(zhi)加以升(sheng)溫。而如果(guo)是采用旋鈕定位(wei)法(fa)，則有技巧可(ke)言。

1.1過(guo)溫定位(wei)法(fa)

將溫(wen)控(kong)旋鈕調至低于(yu)操作溫(wen)度約30℃處(chu)，給(gei)氣(qi)相(xiang)色譜儀升溫(wen)。當(dang)過溫(wen)至約為操作溫(wen)度時，配合(he)溫(wen)度指示(shi)和(he)加熱指示(shi)燈，再逐漸(jian)將溫(wen)控(kong)旋鈕調至合(he)適位置。

1.2分步遞(di)進定位(wei)法

將溫(wen)(wen)控(kong)旋鈕朝升(sheng)溫(wen)(wen)方向轉(zhuan)動一個角度，升(sheng)溫(wen)(wen)開始，指示燈(deng)亮;當溫(wen)(wen)度基本穩定時，再(zai)同向轉(zhuan)動溫(wen)(wen)控(kong)旋鈕，開始繼續升(sheng)溫(wen)(wen);如(ru)此遞(di)進調節，直(zhi)至恒溫(wen)(wen)在工作溫(wen)(wen)度上(shang)。

2 調池平衡

調(diao)(diao)池平(ping)衡，實(shi)際是(shi)調(diao)(diao)熱導電橋平(ping)衡，使之有較為合適的輸出。講調(diao)(diao)節(jie)(jie)技巧，其實(shi)是(shi)對具有池平(ping)衡、調(diao)(diao)零和記錄(lu)調(diao)(diao)零等調(diao)(diao)節(jie)(jie)功能的氣相色譜儀而言。

*步，用(yong)池平衡或調(diao)零旋鈕將記錄儀指針(zhen)調(diao)至合適位置(zhi);

第二步，自衰減至(zhi)16倍左右(you)，觀察記錄儀指針移動情(qing)況;

第三步，用記(ji)錄調零旋鈕將記(ji)錄儀指針調回原處;

第四步，退回衰減，觀察記錄(lu)儀指針(zhen)移動情(qing)況;

第(di)五(wu)步，用(yong)調零或池(chi)平(ping)衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。

3 點(dian)火(huo)

氫焰氣相色譜儀，開機時(shi)需(xu)要點(dian)火(huo)(huo)，有時(shi)因各種原因致使熄火(huo)(huo)后，也需(xu)要點(dian)火(huo)(huo)。然而，我們經常會(hui)遇到點(dian)火(huo)(huo)不(bu)著(zhu)的情況。下面介(jie)紹兩(liang)種點(dian)火(huo)(huo)技(ji)巧，供同行們相試。

3.1加大氫氣流(liu)量法

先加大氫(qing)氣(qi)流量(liang)，點(dian)著火后，再緩慢調回(hui)工作狀況。此(ci)法通用。

3.2減少尾吹氣流量法

先減(jian)少尾吹氣(qi)流量，點著火后，再調(diao)回工作(zuo)狀況。此法適用(yong)于仍用(yong)氫氣(qi)作(zuo)載氣(qi)，用(yong)空氣(qi)作(zuo)助(zhu)燃氣(qi)和尾吹氣(qi)情況。

4 氣比(bi)的調(diao)節(jie)

氫焰氣(qi)(qi)相色譜(pu)儀三氣(qi)(qi)的(de)流量(liang)(liang)(liang)比，有關(guan)資料均建議為：氮氣(qi)(qi)∶氫氣(qi)(qi)∶空氣(qi)(qi)=1∶1∶10。但由于轉子流量(liang)(liang)(liang)計指示流量(liang)(liang)(liang)的(de)不準確性，事實上誰會去苛求這個配(pei)比呢(ni)?本人認(ren)為，為各氣(qi)(qi)施(shi)以良好(hao)匹配(pei)、目的(de)是既有高的(de)檢測器靈(ling)敏度(du)又能有較好(hao)的(de)分(fen)離效果，還不容易熄火。

本著(zhu)上(shang)述原則，氣比應按下法調(diao)節。

4.1氮(dan)氣(qi)流量(liang)的調節

在色譜柱條(tiao)件確定后，樣品組(zu)分(fen)分(fen)離效果(guo)的好壞，氮(dan)(dan)氣的流量(liang)大(da)小是決定因素。調節氮(dan)(dan)氣流量(liang)時，要(yao)進樣觀察組(zu)分(fen)分(fen)離情況，直至氮(dan)(dan)氣流量(liang)盡可能(neng)大(da)且樣品組(zu)分(fen)有(you)較好分(fen)離為(wei)止。

4.2氫(qing)氣(qi)和(he)空氣(qi)流量的(de)調節(jie)

氫氣(qi)和空(kong)氣(qi)流(liu)量(liang)的(de)調(diao)(diao)節效果，可以用基(ji)(ji)流(liu)的(de)大小來檢驗。先(xian)調(diao)(diao)節氫氣(qi)流(liu)量(liang)，使之約等于(yu)氮氣(qi)的(de)流(liu)量(liang)，再調(diao)(diao)節空(kong)氣(qi)流(liu)量(liang)。在(zai)調(diao)(diao)節空(kong)氣(qi)流(liu)量(liang)時(shi)，要觀察(cha)基(ji)(ji)流(liu)的(de)改變情況。只要基(ji)(ji)流(liu)在(zai)增加，仍應相(xiang)向調(diao)(diao)節，直至基(ji)(ji)流(liu)不(bu)再增加不(bu)止。zui后，再將氫氣(qi)流(liu)量(liang)上調(diao)(diao)少許。

5 進樣技(ji)術

在(zai)氣(qi)相色譜分析中，一(yi)般(ban)是采用注(zhu)射器或(huo)六通閥門進(jin)樣。在(zai)考慮(lv)進(jin)樣技術的(de)時候，主要是以注(zhu)射器進(jin)樣為對象。

5.1進樣(yang)量

進(jin)(jin)樣(yang)量(liang)與(yu)氣化溫度(du)、柱容量(liang)和儀(yi)器的(de)線性響應(ying)范(fan)圍等因素有關(guan)，也即進(jin)(jin)樣(yang)量(liang)應(ying)控制在(zai)能瞬間氣化，達(da)到規定(ding)分離要求(qiu)和線性響應(ying)的(de)允許(xu)范(fan)圍之內。填充柱沖洗法的(de)瞬間進(jin)(jin)樣(yang)量(liang)：液(ye)體(ti)(ti)樣(yang)品(pin)或(huo)固體(ti)(ti)樣(yang)品(pin)溶液(ye)一般為(wei)0.01～10μl，氣體(ti)(ti)樣(yang)品(pin)一般為(wei)011～10ml，在(zai)定(ding)量(liang)分析中，應(ying)注意進(jin)(jin)樣(yang)量(liang)讀數準確。

(1)排除注射器(qi)里所有的空氣(qi)

用微量注(zhu)射(she)(she)器(qi)(qi)抽取(qu)液體(ti)(ti)樣品(pin)進，只要(yao)重復地把液體(ti)(ti)抽入注(zhu)射(she)(she)器(qi)(qi)又(you)迅(xun)速把其排回樣品(pin)瓶，就可做(zuo)到這一點。

還有(you)一(yi)種(zhong)更(geng)好的方法，可(ke)以排除(chu)注(zhu)射(she)器(qi)(qi)里(li)(li)所有(you)的空(kong)氣。那就是用計劃注(zhu)射(she)量的約(yue)2倍的樣品置換(huan)注(zhu)射(she)器(qi)(qi)3～5次，每次取(qu)到樣品后，垂直拿起注(zhu)射(she)器(qi)(qi)，針尖朝上。任何依然留(liu)在注(zhu)射(she)器(qi)(qi)里(li)(li)的空(kong)氣都應當跑到針管頂部。推進注(zhu)射(she)器(qi)(qi)塞子，空(kong)氣就會被排掉。

(2)保(bao)證進樣量的準確(que)

用經(jing)置換(huan)過(guo)的注(zhu)(zhu)射(she)器(qi)(qi)取約計劃進樣量(liang)2倍左右的樣品(pin)，垂直拿起(qi)注(zhu)(zhu)射(she)器(qi)(qi)，針(zhen)(zhen)尖(jian)(jian)朝(chao)上，讓針(zhen)(zhen)穿過(guo)一層紗(sha)(sha)布(bu)，這(zhe)樣可用紗(sha)(sha)布(bu)吸收(shou)從針(zhen)(zhen)尖(jian)(jian)排(pai)出的液(ye)(ye)體(ti)。推進注(zhu)(zhu)射(she)器(qi)(qi)塞子，直到讀(du)出所需要的數值。用紗(sha)(sha)布(bu)擦干針(zhen)(zhen)尖(jian)(jian)。至此準確的液(ye)(ye)體(ti)體(ti)積(ji)已(yi)經(jing)測得(de)，需要再(zai)抽若于(yu)空(kong)(kong)氣到注(zhu)(zhu)射(she)器(qi)(qi)里。如果不(bu)慎推動柱塞，空(kong)(kong)氣可以保(bao)護液(ye)(ye)體(ti)使之不(bu)被排(pai)走。

5.2進(jin)樣方法(fa)

雙手拿注射器。用一(yi)只手(通(tong)常是(shi)左(zuo)手)反針插入(ru)(ru)墊片，注射大體積樣品(即氣(qi)體樣品)或輸入(ru)(ru)壓(ya)力*時，要防止(zhi)從氣(qi)相色(se)譜儀來的(de)壓(ya)力把柱(zhu)塞彈出(用右(you)手的(de)大拇指)。

讓針尖(jian)穿過墊片盡可能(neng)深的進入進樣口，壓下柱(zhu)塞(sai)停留1～2秒鐘，然后盡可能(neng)快而(er)穩(wen)地抽出針尖(jian)(繼續壓住柱(zhu)塞(sai))。

5.3進樣時間

進樣(yang)時間長(chang)短對柱效(xiao)率影響很大(da)。若進樣(yang)時間過長(chang)，遇(yu)使(shi)色譜區域加寬(kuan)而降低(di)柱效(xiao)率。因此(ci)，對于(yu)沖(chong)洗(xi)法色譜而言，進樣(yang)時間越(yue)短越(yue)好，一般必須小于(yu)1秒(miao)鐘。