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影響頂空氣相色譜實驗的因素有哪些
點擊次數:3723 更新時間:2016-04-29

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(1)加(jia)熱溫(wen)(wen)度(du)(du)的(de)(de)(de)影響:要(yao)保證揮(hui)發物質從試樣中揮(hui)發出來(lai),并達(da)到穩定的(de)(de)(de)動態平衡。加(jia)熱溫(wen)(wen)度(du)(du)愈(yu)高(gao)(gao),逸出的(de)(de)(de)干擾測定的(de)(de)(de)其他揮(hui)發物質越多(duo),選擇合適的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du),減少干擾。另外,樣品如處于高(gao)(gao)溫(wen)(wen)恒溫(wen)(wen)器里,在(zai)室溫(wen)(wen)下(xia)注射會(hui)使(shi)沸點較高(gao)(gao)的(de)(de)(de)組分冷凝(ning)。
(2)活(huo)度系數(shu)的影(ying)響:在(zai)樣品中加入電解質(zhi)或非電解質(zhi),可(ke)以增大活(huo)度系數(shu)有利(li)測定(ding)。
(3)壓(ya)力(li)的(de)影(ying)響:密閉在容(rong)器中的(de)樣(yang)品氣體在升(sheng)高(gao)溫度下壓(ya)力(li)升(sheng)高(gao),壓(ya)力(li)大于外界的(de)大氣壓(ya)力(li),用(yong)注射器從容(rong)器中抽取樣(yang)品,會造成誤差。
(4)空間(jian)的(de)影(ying)響:上(shang)部空間(jian)體積要(yao)適中,小一點可增大靈(ling)敏度,但太小則(ze)不易達到(dao)相(xiang)平衡,且取樣不易均勻。
(5)進樣器的影響:取樣不(bu)能(neng)像取液(ye)體試樣那樣快,應慢慢提(ti)起芯焊,并(bing)在(zai)取樣之(zhi)前用(yong)少許蒸(zheng)餾(liu)水將(jiang)進樣器內壁潤(run)濕,使壁與芯焊更(geng)密合。
 另(ling)外,汽化(hua)瓶的大小、取樣量(liang)的多少都應考慮。

 

應(ying)用(yong)分析
  氣相(xiang)色(se)(se)譜(pu)由于(yu)靈敏度高、分(fen)離度好(hao)、分(fen)析(xi)速度快(kuai)、樣(yang)品用(yong)(yong)量少(shao)等特點,成(cheng)(cheng)為(wei)(wei)應用(yong)(yong)zui廣泛的分(fen)析(xi)技術之一。在食(shi)品、糧(liang)食(shi)、醫藥、環境等領域成(cheng)(cheng)為(wei)(wei)重要的監(jian)測(ce)(ce)(ce)工具。在糧(liang)油(you)檢測(ce)(ce)(ce)中,大豆油(you)溶(rong)劑(ji)殘(can)留的測(ce)(ce)(ce)定用(yong)(yong)靜(jing)態頂空(kong)氣相(xiang)色(se)(se)譜(pu)分(fen)析(xi)很方便,我國浸出法(fa)(fa)(fa)使用(yong)(yong)的溶(rong)劑(ji),以六碳烷(wan)烴(jing)為(wei)(wei)主要成(cheng)(cheng)分(fen),是(shi)一個多種烷(wan)烴(jing)的混合物(wu)。用(yong)(yong)色(se)(se)譜(pu)法(fa)(fa)(fa)測(ce)(ce)(ce)定溶(rong)劑(ji)殘(can)留有(you)直接(jie)進樣(yang)法(fa)(fa)(fa)、預(yu)(yu)汽(qi)(qi)化(hua)器(qi)(qi)法(fa)(fa)(fa)及(ji)頂空(kong)氣相(xiang)色(se)(se)譜(pu)法(fa)(fa)(fa),直接(jie)進樣(yang)法(fa)(fa)(fa)試樣(yang)對儀器(qi)(qi)有(you)污(wu)染;預(yu)(yu)汽(qi)(qi)化(hua)器(qi)(qi)法(fa)(fa)(fa),則由于(yu)預(yu)(yu)汽(qi)(qi)化(hua)器(qi)(qi)難(nan)于(yu)標(biao)準化(hua)而(er)不適用(yong)(yong);頂空(kong)氣相(xiang)色(se)(se)譜(pu)法(fa)(fa)(fa)較(jiao)為(wei)(wei)適用(yong)(yong)。

分析(xi)條(tiao)件如(ru)下: 
  氣相色譜(pu)儀:FID;固(gu)定相:5%DEGS白色擔(dan)體;汽化室(shi)溫度:140℃;色譜柱(zhu):不銹(xiu)鋼柱(zhu);柱(zhu)溫:60℃;N2:30mL/min。
 
a:保留(liu)時間(jian)0.690,峰高29102.889,峰面積149969.000; 
b:保留(liu)時間0.823,峰高30855.480,峰面積253712547。
  保(bao)(bao)留時(shi)間受(shou)柱長、柱溫、載氣(qi)流速、氫氣(qi)和空氣(qi)流速等因素影(ying)響,在(zai)(zai)同(tong)(tong)一(yi)臺(tai)色(se)譜儀和*相同(tong)(tong)的(de)色(se)譜條(tiao)件下,同(tong)(tong)一(yi)化(hua)合物有相同(tong)(tong)的(de)保(bao)(bao)留時(shi)間。在(zai)(zai)實(shi)際工作中,受(shou)進樣(yang)快慢、注射位置(zhi)等影(ying)響,*相同(tong)(tong)的(de)色(se)譜條(tiao)件是不(bu)容易掌握的(de)。如果儀器運轉正常,在(zai)(zai)同(tong)(tong)樣(yang)的(de)色(se)譜條(tiao)件下,多次(ci)測(ce)得的(de)保(bao)(bao)留時(shi)間有較好的(de)重復性。在(zai)(zai)實(shi)際工作中,我們總結(jie)了以下幾(ji)點經驗。
(1)溶劑(ji)殘留國標中要(yao)求(qiu)油樣(yang)密塞后于(yu)50℃恒溫(wen)箱中加(jia)熱30min,試驗中我們發現加(jia)熱至少(shao)1h,這樣(yang)測得的穩(wen)定(ding)性較好。對頂空樣(yang)品的恒溫(wen)時(shi)間繼續加(jia)長,超(chao)過了恒溫(wen)時(shi)間,色譜測定(ding)的峰面積基(ji)本不變(bian)。
(2)國標中要求吸取0.10~0.15mL液(ye)上氣體注(zhu)入色譜,實際上我們吸取60μL,一(yi)方面(mian)滿量(liang)程(cheng)密閉(bi)性差,另(ling)一(yi)方面(mian)進樣(yang)量(liang)少其分(fen)離(li)效果好、柱效高。
(3)氣(qi)體的(de)流(liu)速要(yao)掌握好。氫氣(qi)的(de)流(liu)速以不滅火(huo)為前提,要(yao)盡量慢;載(zai)氣(qi)的(de)流(liu)速是決定色(se)譜分離的(de)重要(yao)原因(yin)之一,一般載(zai)氣(qi)流(liu)速高(gao)色(se)譜峰狹,反之則寬些,但流(liu)速過(guo)高(gao)或過(guo)低對分離都有(you)不利的(de)影(ying)響,要(yao)根據儀(yi)器條件選擇合適的(de)流(liu)速。

 頂空(kong)(kong)氣(qi)相色(se)譜(pu)一般分為靜態(tai)和(he)動態(tai)頂空(kong)(kong)氣(qi)相色(se)譜(pu)。靜態(tai)頂空(kong)(kong)氣(qi)相色(se)譜(pu)分析(xi)(xi)用一個(ge)簡單的(de)玻璃瓶就(jiu)可以進行分析(xi)(xi),一般定量分析(xi)(xi)時每個(ge)頂空(kong)(kong)瓶子(zi)只能(neng)取一次樣(yang),達到平衡(heng)需要(yao)一定的(de)時間。動態(tai)頂空(kong)(kong)氣(qi)相色(se)譜(pu)分析(xi)(xi)需要(yao)較多(duo)的(de)儀器,花更多(duo)的(de)時間,因此費(fei)用要(yao)高。另外。用惰性氣(qi)體通入液體或固體表面時,吹掃氣(qi)中的(de)雜質會帶(dai)入樣(yang)品(pin),還要(yao)選擇(ze)吸(xi)附劑,而且(qie)有吸(xi)附和(he)脫附不(bu)*的(de)問題。 

 

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