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頂空氣相色譜系列講座(12)
點擊次數:2972 更新時間:2015-08-26

頂空氣相色譜(pu)系列講座(12)  

煤(mei)氣的頂空氣相(xiang)色(se)譜分析



煤氣(qi)(qi)(qi)是用煤生(sheng)成(cheng)焦炭(tan)過程產生(sheng)的(de)一種伴生(sheng)氣(qi)(qi)(qi),也有(you)人工配制的(de)煤氣(qi)(qi)(qi),由(you)于各(ge)地不(bu)(bu)同質量的(de)煤產生(sheng)的(de)伴生(sheng)氣(qi)(qi)(qi)和配制方法比例(li)不(bu)(bu)盡相(xiang)同,但主要成(cheng)分相(xiang)近,如含(han)N2、CO、CO2、CH4 、H2等,而(er)天(tian)然氣(qi)(qi)(qi)和液(ye)化石(shi)油(you)氣(qi)(qi)(qi)不(bu)(bu)含(han)N2、CO、CO2、H2成(cheng)分。因煤氣(qi)(qi)(qi)燃值低又含(han)有(you)毒氣(qi)(qi)(qi)體CO,已逐步(bu)被天(tian)然氣(qi)(qi)(qi)和液(ye)化石(shi)油(you)氣(qi)(qi)(qi)所取代(dai)。家用煤球爐不(bu)(bu)慎(shen)造成(cheng)煤氣(qi)(qi)(qi)中毒,老百姓常提到的(de)這種煤燃燒不(bu)(bu)*產生(sheng)的(de)氣(qi)(qi)(qi)與伴生(sheng)氣(qi)(qi)(qi)不(bu)(bu)同,它的(de)主要成(cheng)分是CO。

一、主要成分介紹

煤氣(qi)是一種混(hun)合氣(qi)其主(zhu)要含有N2、CH4、CO、CO2、H2,有些(xie)煤氣(qi)還含有少量C2~C5烴類(lei),較(jiao)常見的(de)是C2H4、C2H6及(ji)少量H2S、NH3、苯類(lei)物(wu)等。

煤(mei)燃燒(shao)不(bu)*產生的中毒煤(mei)氣(qi)其主要成分是CO。



二、煤氣取樣(yang)方法

⑴ 用取(qu)樣管(guan)直接(jie)引入(ru)色譜儀(yi),這種色譜儀(yi)自(zi)動取(qu)樣系統(tong),是一(yi)種準確且無干擾(rao)的(de)取(qu)樣方式(shi)(國內外均有產品)。

⑵ 球膽(dan)取樣(yang),球膽(dan)中(zhong)的氣體(ti)樣(yang)品先(xian)進六(liu)通閥,再進色譜進樣(yang)口,此(ci)種方(fang)式(shi)進樣(yang)時注意防止混(hun)入空氣。

⑶ 注(zhu)射針從(cong)管路中取樣(yang),或從(cong)球膽中抽樣(yang)后,立即進(jin)入(ru)色譜進(jin)樣(yang)口(kou)。這(zhe)種方式進(jin)樣(yang)易(yi)引入(ru)空氣(qi)(qi),操作關鍵在于能否把(ba)注(zhu)射器內的(de)(de)殘留空氣(qi)(qi)排凈,對100μL 以下的(de)(de)微量注(zhu)射器易(yi)辦(ban)到,但對0.5mL以上的(de)(de)一次性醫用注(zhu)射器就(jiu)比較困(kun)難。



三、二(er)種分析(xi)系統

1、雙(shuang)柱(zhu)分析系統

⑴ 雙柱(zhu)雙氣路(lu)TCD分析。色(se)譜柱(zhu)A路(lu)用分子篩柱(zhu);B路(lu)用有機擔體Porapak Q(50~80M)。這種分析需在雙柱(zhu)上分兩次進樣。一般色(se)譜儀均能(neng)辦到。可(ke)以相互彌補(bu)分離效果。

⑵ 串聯雙柱單(dan)氣路TCD分析(xi)。色譜柱*根為有機擔體(ti)Porapak Q(50~80M),第二(er)根為分子篩(shai)柱。這(zhe)種分析(xi)只需一次進(jin)樣,常見(jian)色譜儀需改裝后或用色譜儀才適(shi)用。

2、雙柱切換分析系統

煤氣(qi)先經過(guo)有(you)機擔體(ti)柱,分(fen)出C2H4、C2H6和CO2三個組分(fen)及H2、N2、CO、CH4合峰,經TCD檢(jian)測后,由切(qie)換(huan)閥將合峰送入分(fen)子(zi)篩柱再(zai)分(fen)離、再(zai)經TCD檢(jian)測,同時將其它(ta)組分(fen)全(quan)(quan)部放空。這(zhe)種分(fen)析全(quan)(quan)過(guo)程多為微機控(kong)制四通道全(quan)(quan)自(zi)(zi)動氣(qi)體(ti)分(fen)析用(yong)(yong)色譜儀來完成(cheng),可自(zi)(zi)動采樣(yang)、進(jin)樣(yang)、自(zi)(zi)動切(qie)換(huan)分(fen)析、自(zi)(zi)動打印(yin)結(jie)果(guo)。我國(guo)九十年代已有(you)全(quan)(quan)自(zi)(zi)動氣(qi)體(ti)分(fen)析用(yong)(yong)產(chan)品。



四、低含(han)量(liang)成(cheng)分分析

1、煤(mei)氣中H2S和NH3的分析

水(shui)氣存在(zai)影(ying)響H2S和NH3的分析(xi),要求對(dui)煤(mei)氣脫水(shui)處(chu)理(li)后(hou)進行分析(xi),⑴ 用(yong)(yong)Porapak Q柱(zhu)(zhu)(zhu),柱(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)60℃恒溫(wen),或用(yong)(yong)程序升溫(wen)40℃(2min)以5℃/min升至(zhi)100℃。⑵ 用(yong)(yong)GDX-303柱(zhu)(zhu)(zhu)分析(xi)H2S出峰(feng)窄而且對(dui)稱,效果不(bu)錯。但對(dui)NH3分析(xi)時拖尾嚴重(zhong),發現用(yong)(yong)多稀多胺處(chu)理(li)過(guo)的GDX柱(zhu)(zhu)(zhu)進行分析(xi),NH3峰(feng)形有明顯改進。

2、煤氣中的粗(cu)苯(ben)和(he)萘的分析

用毛細柱OV-17(26m×0.32mm×0.25μm),柱溫96℃(8min)以4℃/min升(sheng)(sheng)至180℃(見純品(pin)分離圖(tu))。和填充柱3%SE-30(4m×0.3mm)80℃(3min)以5℃/min升(sheng)(sheng)至150℃等,

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