氣相色譜儀常見故障及處理
點擊次數：4161 更新時間：2014-04-28
氣(qi)相色譜(pu)儀是一(yi)(yi)種多組份混合物(wu)的(de)分(fen)離、分(fen)析工具，它是以氣(qi)體為流動相，采用沖洗法(fa)的(de)柱(zhu)色譜(pu)技術。當多組份的(de)分(fen)析物(wu)質進(jin)入到色譜(pu)柱(zhu)時，由(you)于各(ge)組分(fen)在色譜(pu)柱(zhu)中的(de)氣(qi)相和固(gu)定(ding)液(ye)液(ye)相間(jian)的(de)分(fen)配系(xi)數(shu)不同，因此各(ge)組份在色譜(pu)柱(zhu)的(de)運行速度也(ye)就不同，經過一(yi)(yi)定(ding)的(de)柱(zhu)長后(hou)，順序離開色譜(pu)柱(zhu)進(jin)入檢(jian)測(ce)器，經檢(jian)測(ce)后(hou)轉換為電信號送至數(shu)據處理工作站，從而完成了對被測(ce)物(wu)質的(de)定(ding)性(xing)定(ding)量分(fen)析。
以下是(shi)氣相色譜儀(yi)常見故障及(ji)處理：
一、進樣后(hou)不出色譜峰(feng)的故障
氣(qi)相色譜儀(yi)在(zai)進(jin)樣(yang)(yang)后檢測信號沒有變化，儀(yi)不出峰，輸(shu)出仍為(wei)直線(xian)。遇(yu)到(dao)這種情況時，應(ying)按從(cong)樣(yang)(yang)品進(jin)樣(yang)(yang)針、進(jin)樣(yang)(yang)口到(dao)檢測器的(de)順序(xu)逐一(yi)檢查(cha)。
1、先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢(jian)查(cha)進樣(yang)口和檢(jian)測器的石墨墊圈是否緊(jin)固、不漏氣(qi)，
3、然后檢查(cha)色(se)譜柱是否有斷裂(lie)漏氣情況，
4、zui后(hou)觀察檢測器出口是(shi)否(fou)暢通。
5、檢(jian)測器(qi)(qi)出(chu)(chu)口(kou)(kou)的(de)暢通是(shi)(shi)(shi)很(hen)重要的(de)，有人在(zai)工(gong)作(zuo)中(zhong)(zhong)會遇到(dao)這(zhe)樣(yang)的(de)問題(ti)：前(qian)一(yi)天(tian)儀器(qi)(qi)工(gong)作(zuo)還一(yi)切(qie)正(zheng)常(chang)，第(di)二天(tian)開機后卻無(wu)響應峰信號。檢(jian)查進(jin)樣(yang)口(kou)(kou)、注射(she)器(qi)(qi)、墊圈和色譜(pu)柱(zhu)(zhu)都正(zheng)常(chang)，可就(jiu)是(shi)(shi)(shi)不出(chu)(chu)峰，無(wu)意中(zhong)(zhong)發現進(jin)樣(yang)口(kou)(kou)柱(zhu)(zhu)頭壓(ya)達不到(dao)設定(ding)值(zhi)，總是(shi)(shi)(shi)偏高(gao)(gao)，這(zhe)時(shi)才懷疑是(shi)(shi)(shi)ECD檢(jian)驗器(qi)(qi)出(chu)(chu)口(kou)(kou)不暢通。由于E C D的(de)排(pai)放(fang)物有一(yi)定(ding)的(de)放(fang)射(she)性(xing)，所(suo)以E C D出(chu)(chu)口(kou)(kou)是(shi)(shi)(shi)引到(dao)室外的(de)。當時(shi)是(shi)(shi)(shi)秋冬之交(jiao)，雨水進(jin)入到(dao)E CD排(pai)出(chu)(chu)口(kou)(kou)之后凍住了，因(yin)此(ci)造成(cheng)儀器(qi)(qi)E CD的(de)出(chu)(chu)口(kou)(kou)堵(du)塞，柱(zhu)(zhu)頭壓(ya)居高(gao)(gao)不下，氣體在(zai)氣路中(zhong)(zhong)無(wu)法流動，也就(jiu)無(wu)法載(zai)樣(yang)品(pin)到(dao)檢(jian)測器(qi)(qi)，所(suo)以不出(chu)(chu)峰。
二(er)、基線(xian)問題
氣相色譜基線(xian)波動、飄移都是基線(xian)問(wen)題(ti)，基線(xian)問(wen)題(ti)可使測量誤差(cha)增大，有時(shi)甚(shen)至會(hui)導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線(xian)問(wen)題(ti)時應先檢查儀器(qi)條件(jian)是(shi)否(fou)有改變，近期是(shi)否(fou)新換氣瓶及(ji)設備配件(jian)。
2、如果(guo)有(you)(you)更(geng)換(huan)或條件有(you)(you)改變(bian)(bian)，則要先檢(jian)查(cha)基(ji)線問(wen)題(ti)是(shi)不(bu)是(shi)由這些改變(bian)(bian)造(zao)成(cheng)的，一(yi)般來說，這種變(bian)(bian)化往(wang)往(wang)是(shi)產生基(ji)線問(wen)題(ti)的原因(yin)。有(you)(you)些人(ren)在工(gong)作中(zhong)就遇到過(guo)這種情形(xing)：新(xin)載(zai)氣(qi)純度不(bu)夠，換(huan)過(guo)載(zai)氣(qi)之后，基(ji)線逐(zhu)漸上(shang)升(由于載(zai)氣(qi)凈化管(guan)的原因(yin)，基(ji)線不(bu)是(shi)馬上(shang)變(bian)(bian)化的)。第二天開(kai)機之后，基(ji)線非常高，并伴有(you)(you)基(ji)線強烈(lie)抖動，所有(you)(you)峰都湮(yin)沒(mei)在噪音中(zhong)，無(wu)法檢(jian)測。經過(guo)檢(jian)查(cha)，問(wen)題(ti)出現在新(xin)換(huan)的載(zai)氣(qi)上(shang)，重新(xin)更(geng)換(huan)載(zai)氣(qi)后，立(li)即恢復了正常。
3、當排除(chu)了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查(cha)進樣墊(dian)是否老化(應養成定期更(geng)換(huan)進樣墊(dian)的好習慣);
4、石英棉是(shi)不是(shi)該更換了;
5、襯(chen)管是否清潔。值(zhi)得一(yi)提的是，清洗襯(chen)管時可(ke)先用試驗(yan)zui后(hou)(hou)(hou)定容(rong)的溶劑充分浸泡(pao)，再用超聲(sheng)波清洗幾分鐘，然后(hou)(hou)(hou)放入(ru)高(gao)溫爐中加(jia)熱到比工作溫度(du)略高(gao)的溫度(du)，zui后(hou)(hou)(hou)再重新安裝。
6、此外，檢測器(qi)污染(ran)也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來(lai)解決。
三、造(zao)成峰丟失的故障
造成(cheng)峰丟失的原因有兩種(zhong)：一(yi)是(shi)氣路中有污染，另一(yi)可(ke)能是(shi)峰沒有分開(kai)。
(一(yi))、*種情況(kuang)可通過多次(ci)空運行和清洗氣路(進樣口、檢測(ce)器(qi)等)來解決。
1、為了減少對氣路(lu)的污染，可(ke)采用(yong)以下的措(cuo)施：程序升溫的zui后階(jie)段(duan)應有一個(ge)高(gao)溫清洗過程;
2、注入進樣(yang)口的(de)樣(yang)品(pin)應當(dang)清潔(jie);
3、減少高(gao)沸點的油類(lei)物質的使用(yong);
4、使用盡(jin)量高的進樣口(kou)溫(wen)度、柱溫(wen)和(he)檢測(ce)器溫(wen)度。
(二)、峰丟(diu)失(shi)的(de)第(di)二種情況是(shi)(shi)(shi)峰沒(mei)有分開，除了(le)以上原因(yin)外(wai)，其也有可能是(shi)(shi)(shi)因(yin)系統(tong)污染造成的(de)柱效(xiao)下(xia)降造成，或者是(shi)(shi)(shi)由于柱子老化(hua)導致的(de)，但柱子老化(hua)所造成的(de)峰丟(diu)失(shi)是(shi)(shi)(shi)漸進(jin)的(de)、緩慢的(de)。
假(jia)峰一般是由于系統污(wu)染和(he)漏氣(qi)造成的(de)，其解決方法也(ye)是通過檢查(cha)漏氣(qi)和(he)去除(chu)污(wu)染來解決。在平時(shi)的(de)工(gong)作(zuo)中(zhong)應當記錄正常時(shi)基線的(de)情況，以便在維護時(shi)作(zuo)參考。
這里介紹的(de)(de)(de)只是工(gong)作中(zhong)三種(zhong)常見(jian)問題(ti)的(de)(de)(de)檢修方(fang)法，氣相(xiang)色譜儀的(de)(de)(de)故障點比較(jiao)多，故障恢復時間也(ye)較(jiao)長，因此進行(xing)設(she)備維護時的(de)(de)(de)關鍵在于(yu)對原(yuan)因的(de)(de)(de)正確分(fen)析。每檢查一(yi)(yi)個部(bu)件(jian)，便要將前后的(de)(de)(de)分(fen)析結果進行(xing)比較(jiao)，做到(dao)不將問題(ti)擴大(da)化(hua)，相(xiang)信通(tong)過(guo)反復嘗試，一(yi)(yi)定(ding)能成功解(jie)決問題(ti)。
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