【解決方案】酒駕新標《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測定
點擊次數：1517 更新時間：2024-03-20
【解決(jue)方(fang)案(an)】酒(jiu)駕新標《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒(jiu)精含量的測定(ding)
《血(xue)液、尿液中乙(yi)醇(chun)(chun)、甲醇(chun)(chun)、正(zheng)丙醇(chun)(chun)、丙酮、異丙醇(chun)(chun)和正(zheng)丁(ding)醇(chun)(chun)檢驗(yan)》（GB/T 42430-2023）國家標(biao)準已于(yu)2024年3月1日正式實施。
該標準不僅為(wei)各類(lei)鑒定機構開展(zhan)血(xue)液(ye)中酒精含(han)量檢驗技術工作(zuo)提供標準方法。還適用于(yu)五(wu)種醇(chun)類物質(zhi)及(ji)丙酮的(de)中毒、死亡檢驗、醫療急救檢驗、科(ke)學(xue)研(yan)究等其他更為廣泛的(de)場(chang)景。
自實施以來，受到(dao)了相關(guan)檢測實驗室的廣(guang)泛(fan)關(guan)注，中(zhong)儀宇盛也收到(dao)眾多用戶關(guan)于應(ying)用方(fang)面的咨詢(xun)。為此，中儀宇盛自有的應用中心針對該項標準，提供了完整解決方案(an)。
方法原理
乙醇等6種化合物，采用頂空氣相(xiang)色(se)譜檢(jian)測，依據兩種不同性(xing)質色(se)譜柱的保留時間進(jin)行定(ding)性(xing)，以峰面積為(wei)依據，內標法或(huo)外標法定(ding)量(liang)。中儀宇盛(sheng)推(tui)出一次頂空進樣，完成(cheng)雙(shuang)柱檢測(ce)解(jie)決方案。
方法包配置：HS-30全自動頂空進樣器、氣相色譜儀（具(ju)雙FID檢測器）、毛細管預柱、BAC1色譜柱（30m×0.32mm×1.8μm）、BAC2色譜柱（30m×0.32mm×1.2μm）、Y型石英三通。
頂空(kong)進樣(yang)器條(tiao)件
平衡(heng)溫(wen)度：60℃
閥箱溫(wen)度：120℃
管線溫度：120℃
平衡時間：10min
載氣(qi)壓力(li)：120kPa
加壓(ya)壓(ya)力(li)：140kPa
氣相色(se)譜儀條件
進樣口(kou)溫度(du)：180℃
柱箱(xiang)溫度：40℃（恒溫）
檢測(ce)器溫度(du)：250℃
氫氣(qi)流量：30ml/min
空(kong)氣流(liu)量：300ml/min
尾吹氣流量：30ml/min
載氣控制：恒壓模(mo)式（由頂空進(jin)樣(yang)器提供(gong)載氣控制）
檢出限的(de)測(ce)定(ding)參照HJ168-2020《環境(jing)監測(ce)分析方法(fa)標準制(zhi)訂技術導則》附錄A進行測(ce)定(ding)。具體測(ce)定(ding)方法(fa)：取100μL濃度為0.005mg/ml的(de)標準溶液，和500μL濃度為0.04mg/ml的叔丁醇內標溶液，置于頂空瓶(ping)內，使用頂空進(jin)樣器加(jia)熱(re)10min，進(jin)樣。重(zhong)復(fu)上述測試過程(cheng)10次(ci)，進(jin)樣結(jie)果代(dai)入校準曲線，得到每次進樣的(de)(de)實測(ce)濃度，根據10次實測(ce)濃度的(de)(de)標準偏(pian)差(cha)與t值表，按(an)如(ru)下(xia)公(gong)式計算檢出(chu)限：
t——自(zi)由度為n-1，置信度為99%時的t分布(bu)值（單側）；表(biao)3-1列出(chu)了根據測試數據計算得到BAC1柱(zhu)(zhu)、BAC2柱(zhu)(zhu)的(de)檢出(chu)限(xian)結果：
本(ben)方(fang)案中BAC1柱(zhu)各組(zu)(zu)分(fen)的(de)檢(jian)出限(xian)0.0006～0.0013mg/ml，BAC2柱(zhu)各組(zu)(zu)分(fen)的(de)檢(jian)出限(xian)0.0003～0.0011mg/ml。均明(ming)顯(xian)低于標準(zhun)要(yao)求，本(ben)方(fang)案可對更低濃度(du)樣品(pin)有良好的(de)響應。
參考標(biao)(biao)準(zhun)要(yao)求(qiu)，配制(zhi)質(zhi)量(liang)濃(nong)度為(wei)0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的(de)標(biao)(biao)準(zhun)溶液。按(an)儀器(qi)條件分析，以(yi)目(mu)標(biao)(biao)物與內標(biao)(biao)物叔丁(ding)醇的(de)峰面積比為(wei)縱(zong)坐(zuo)(zuo)標(biao)(biao)，以(yi)目(mu)標(biao)(biao)物質(zhi)量(liang)濃(nong)度為(wei)橫坐(zuo)(zuo)標(biao)(biao)進行線性(xing)回歸，各組分標(biao)(biao)準(zhun)曲(qu)線結(jie)果圖如(ru)下：
BAC1柱各組分校準曲線圖(tu)：
BAC2柱各組(zu)分校準曲(qu)線圖：
按儀器條(tiao)件重復測定質量濃度(du)(du)為(wei)0.10mg/ml的標(biao)準樣品7次，以7次峰面積結果的相對標(biao)準偏差表(biao)征精密度(du)(du)。表(biao)5-1列(lie)出了BAC1柱、BAC2柱精密度(du)(du)結果。
圖5-1 BAC1柱上0.10mg/ml標準樣(yang)品分析結果
圖(tu)5-2 BAC2柱上0.10mg/ml標(biao)準樣品分析結果(guo)
尿(niao)液樣品：100μL成年男子飲(yin)酒后尿(niao)液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液。
圖(tu)6-1成年男(nan)子飲酒后尿(niao)液在BAC1柱上的(de)分析結(jie)果
圖6-2成年男子飲酒后尿液在BAC2柱上的(de)分析(xi)結果
經(jing)過BAC1柱(zhu)與BAC2柱(zhu)分(fen)析(xi)結果對照(zhao)，在BAC2柱(zhu)上(shang)未(wei)檢(jian)測到(dao)甲(jia)醇，故BAC1柱(zhu)上(shang)的甲(jia)醇檢(jian)測結果，屬(shu)于(yu)其它物質干(gan)擾的結果，不計入檢(jian)測結果。而(er)乙(yi)醇和丙(bing)酮在兩根色譜柱(zhu)上(shang)都(dou)有檢(jian)出，且(qie)檢(jian)測結果數值高度接近，結果值可靠。血液樣品(pin)：100μL人工(gong)合(he)成血液（加標(biao)濃度0.10mg/ml）+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標(biao)溶(rong)液。
圖6-3人工合成血液加標(biao)樣(yang)品(pin)（加標(biao)濃度0.10mg/ml）在BAC1柱上的分析結果
圖6-4人工合成(cheng)血(xue)液(ye)加(jia)標樣品（加(jia)標濃度(du)0.10mg/ml）在BAC2柱上的分析結果
血液(ye)空白樣品(pin)：100μL人工合成血液(ye)+500μL的0.04mg/ml叔丁(ding)醇內標溶液(ye)。
圖6-5人工合成血液(ye)在BAC1柱上的分析結果
圖6-6人工合(he)成(cheng)血液在BAC2柱上的(de)分(fen)析結果
表6-1列出了人工(gong)合成血(xue)液的測試結(jie)果(guo)，結(jie)果(guo)中有乙醇本(ben)(ben)底檢出，在計(ji)算(suan)樣品加標回(hui)收率時(shi)需要將乙醇的本(ben)(ben)底值扣除。
表6-2列(lie)出了人工合成血液樣品加標回收率的結果。
空白試(shi)樣：100μL溶劑水(shui)+500μL的0.04mg/ml叔(shu)丁(ding)醇內標溶液
圖(tu)7-1空白試(shi)樣在BAC1柱上的(de)分析(xi)結(jie)果
圖7-2空白試樣在BAC2柱(zhu)上的分析結果
