頂空進樣的樣品要求及解決方案
頂空進樣(yang)裝置是(shi)氣(qi)(qi)相色(se)譜分析的樣(yang)品前處理裝置,具有簡單實用(yong),工作(zuo)效率高,色(se)譜分析結果(guo)重現性(xing)好等特點,是(shi)氣(qi)(qi)相色(se)譜痕量(liang)分析的優選方法之一。
什么樣品適合頂空分析?
①石油(you)化工 高聚物單體涂料等(deng)中可揮發(fa)性有機物的分析。
②環境科(ke)學(xue) 飲用水中(zhong)可揮發(fa)性鹵代(dai)烴(jing)和(he)工業污水中(zhong)有(you)機(ji)有(you)毒(du)揮發(fa)物分析(xi)。
③ 衛生(sheng)、防(fang)疫 醫療(liao)用品消(xiao)毒(du)熏蒸殘(can)留分(fen)析(xi)。
④ 食品行業 色酒、醋、醬油的質量(liang)控制;包裝材料中(zhong)乙(yi)醛等(deng)的殘(can)留(liu)量(liang)分析:浸出油中(zhong)的 6號(hao)溶劑殘(can)留(liu)量(liang)分析等(deng)。
⑤ 香料(liao)、香精 啤酒、茶葉(xie)中香味分析。
⑥藥品 藥品中有機(ji)殘留溶(rong)劑分(fen)析。
⑦ 法(fa)醫化學 血和尿液中(zhong)乙醇、酮、醛的(de)測(ce)定。
⑧其他 如(ru)土壤中可(ke)揮發性有機物的(de)測(ce)定(ding)等。
總之,只要檢(jian)(jian)測(ce)物質的(de)沸點(dian)不高(低(di)于(yu)150℃),就(jiu)可(ke)以頂空(kong)。檢(jian)(jian)測(ce)樣品的(de)時(shi)候,當自動進樣樣品雜質很多,雜質出(chu)峰干擾檢(jian)(jian)測(ce)出(chu)峰時(shi),就(jiu)可(ke)以選擇頂空(kong)進樣:頂空(kong)進樣時(shi),樣品中雜質幾乎不會出(chu)峰。
《HJ642-2013》解決方案
參照標準
01
《HJ642-2013土(tu)壤和沉積(ji)物 揮發性有機物的(de)測定 頂空/氣相色(se)譜(pu)-質譜(pu)法(fa)》
儀器和(he)設備
02
氣(qi)相(xiang)色(se)譜儀:具毛(mao)細管柱分(fen)流/不分(fen)流進樣口,能(neng)對載氣(qi)進行電子(zi)壓力控制,可程序(xu)升溫。
質譜(pu)儀:電(dian)子轟擊(EI)電(dian)離源,具(ju)NIST質譜(pu)圖庫、定量分(fen)析及譜(pu)庫檢索等功能
頂(ding)空(kong)進(jin)樣器(qi):中儀(yi)宇(yu)盛HS-80型全自動頂(ding)空(kong)進(jin)樣器(qi)
儀器參考條件(jian)
03
頂(ding)空進(jin)樣(yang)器參考條件(jian):
加(jia)(jia)熱平(ping)衡(heng)溫度(du):75℃;加(jia)(jia)熱平(ping)衡(heng)時(shi)間(jian):30min;閥箱溫度(du):120℃;管(guan)線溫度(du):140℃;加(jia)(jia)壓壓力:150kPa;加(jia)(jia)壓時(shi)間(jian):0.5min;進樣時(shi)間(jian):0.04min。
氣(qi)相色譜(pu)與(yu)質(zhi)譜(pu)聯用儀參考條件(jian):
①色譜柱(zhu)(zhu):60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基(ji)苯基(ji)94%甲基(ji)聚硅氧烷(wan)固定液(ye));進(jin)樣口溫度(du):200℃;分(fen)流(liu)比(bi):20:1;柱(zhu)(zhu)流(liu)量(恒流(liu)模式(shi)):1.0mL/min;升溫程(cheng)序:初(chu)始溫度(du)35℃,保持6min,以(yi)10℃/min升至120℃保持2min,再以(yi)8℃/min升至220℃保持5min。
掃描方式:全掃描;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時間:4.5min;離子(zi)源溫(wen)度230℃;傳輸(shu)線(xian)溫(wen)度:250℃。
②色譜柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰(qing)丙基(ji)苯基(ji)94%甲基(ji)聚硅氧(yang)烷固(gu)定液(ye));進樣(yang)口溫度(du):200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升溫程序(xu):初始(shi)溫度(du)35℃,保(bao)(bao)持(chi)3min,以(yi)10℃/min升至220℃,保(bao)(bao)持(chi)2min。
掃(sao)描方式:全掃(sao)描;掃(sao)描范圍:35-270amu;溶劑延(yan)遲(chi)時間:1.5min;離(li)子源(yuan)溫度(du)(du)230℃;傳(chuan)輸線(xian)溫度(du)(du):250℃。
實驗(yan)數據(色譜圖)
配(pei)安捷倫質(zhi)譜聯用儀
配島津質譜聯用儀
實(shi)驗結果顯示:各組(zu)分(fen)線(xian)性相(xiang)關系(xi)數(shu)均能達到0.999以上。
中儀宇盛頂空進樣器系列滿足實驗室多元化需求