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頂空進樣的樣品要求及解決方案
點擊次數:1585 更新時間:2024-03-08

頂空進樣的樣品要求及解決方案


頂空進樣(yang)裝置是(shi)氣(qi)(qi)相色(se)譜分析的樣(yang)品前處理裝置,具有簡單實用(yong),工作(zuo)效率高,色(se)譜分析結果(guo)重現性(xing)好等特點,是(shi)氣(qi)(qi)相色(se)譜痕量(liang)分析的優選方法之一。


什么樣品適合頂空分析?

①石油(you)化工   高聚物單體涂料等(deng)中可揮發(fa)性有機物的分析。

②環境科(ke)學(xue)   飲用水中(zhong)可揮發(fa)性鹵代(dai)烴(jing)和(he)工業污水中(zhong)有(you)機(ji)有(you)毒(du)揮發(fa)物分析(xi)。

③ 衛生(sheng)、防(fang)疫   醫療(liao)用品消(xiao)毒(du)熏蒸殘(can)留分(fen)析(xi)。

④ 食品行業   色酒、醋、醬油的質量(liang)控制;包裝材料中(zhong)乙(yi)醛等(deng)的殘(can)留(liu)量(liang)分析:浸出油中(zhong)的 6號(hao)溶劑殘(can)留(liu)量(liang)分析等(deng)。

⑤ 香料(liao)、香精   啤酒、茶葉(xie)中香味分析。

⑥藥品   藥品中有機(ji)殘留溶(rong)劑分(fen)析。

⑦ 法(fa)醫化學   血和尿液中(zhong)乙醇、酮、醛的(de)測(ce)定。

⑧其他   如(ru)土壤中可(ke)揮發性有機物的(de)測(ce)定(ding)等。


總之,只要檢(jian)(jian)測(ce)物質的(de)沸點(dian)不高(低(di)于(yu)150℃),就(jiu)可(ke)以頂空(kong)。檢(jian)(jian)測(ce)樣品的(de)時(shi)候,當自動進樣樣品雜質很多,雜質出(chu)峰干擾檢(jian)(jian)測(ce)出(chu)峰時(shi),就(jiu)可(ke)以選擇頂空(kong)進樣:頂空(kong)進樣時(shi),樣品中雜質幾乎不會出(chu)峰。


《HJ642-2013》解決方案


參照標準

01

《HJ642-2013土(tu)壤和沉積(ji)物 揮發性有機物的(de)測定 頂空/氣相色(se)譜(pu)-質譜(pu)法(fa)》


儀器和(he)設備

02

氣(qi)相(xiang)色(se)譜儀:具毛(mao)細管柱分(fen)流/不分(fen)流進樣口,能(neng)對載氣(qi)進行電子(zi)壓力控制,可程序(xu)升溫。

質譜(pu)儀:電(dian)子轟擊(EI)電(dian)離源,具(ju)NIST質譜(pu)圖庫、定量分(fen)析及譜(pu)庫檢索等功能

頂(ding)空(kong)進(jin)樣器(qi):中儀(yi)宇(yu)盛HS-80型全自動頂(ding)空(kong)進(jin)樣器(qi)


儀器參考條件(jian)

03

頂(ding)空進(jin)樣(yang)器參考條件(jian):

加(jia)(jia)熱平(ping)衡(heng)溫度(du):75℃;加(jia)(jia)熱平(ping)衡(heng)時(shi)間(jian):30min;閥箱溫度(du):120℃;管(guan)線溫度(du):140℃;加(jia)(jia)壓壓力:150kPa;加(jia)(jia)壓時(shi)間(jian):0.5min;進樣時(shi)間(jian):0.04min。

氣(qi)相色譜(pu)與(yu)質(zhi)譜(pu)聯用儀參考條件(jian):

①色譜柱(zhu)(zhu):60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基(ji)苯基(ji)94%甲基(ji)聚硅氧烷(wan)固定液(ye));進(jin)樣口溫度(du):200℃;分(fen)流(liu)比(bi):20:1;柱(zhu)(zhu)流(liu)量(恒流(liu)模式(shi)):1.0mL/min;升溫程(cheng)序:初(chu)始溫度(du)35℃,保持6min,以(yi)10℃/min升至120℃保持2min,再以(yi)8℃/min升至220℃保持5min。

掃描方式:全掃描;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時間:4.5min;離子(zi)源溫(wen)度230℃;傳輸(shu)線(xian)溫(wen)度:250℃。

②色譜柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰(qing)丙基(ji)苯基(ji)94%甲基(ji)聚硅氧(yang)烷固(gu)定液(ye));進樣(yang)口溫度(du):200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升溫程序(xu):初始(shi)溫度(du)35℃,保(bao)(bao)持(chi)3min,以(yi)10℃/min升至220℃,保(bao)(bao)持(chi)2min。

掃(sao)描方式:全掃(sao)描;掃(sao)描范圍:35-270amu;溶劑延(yan)遲(chi)時間:1.5min;離(li)子源(yuan)溫度(du)(du)230℃;傳(chuan)輸線(xian)溫度(du)(du):250℃。


實驗(yan)數據(色譜圖)

配(pei)安捷倫質(zhi)譜聯用儀


配島津質譜聯用儀


實(shi)驗結果顯示:各組(zu)分(fen)線(xian)性相(xiang)關系(xi)數(shu)均能達到0.999以上。


中儀宇盛頂空進樣器系列滿足實驗室多元化需求



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