土壤和沉(chen)積(ji)物中16種(zhong)多環(huan)芳烴的測定 解決方(fang)案
多(duo)環芳烴(jing)(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，簡(jian)稱 PAHs，德文簡(jian)稱 PAK)是(shi)煤、石油、木材、煙(yan)草有(you)(you)機(ji)(ji)高分子(zi)化(hua)合物(wu)(wu)等有(you)(you)機(ji)(ji)物(wu)(wu)燃燒時產生的揮(hui)發(fa)(fa)性碳氫(qing)化(hua)合物(wu)(wu)，是重要的環境和食(shi)品(pin)污染(ran)物(wu)(wu)。迄今(jin)已(yi)發(fa)(fa)現有(you)(you) 200 多種 PAHs,其(qi)中有(you)(you)相當部分具有(you)(you)致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。PAHs廣泛分布(bu)于(yu)環(huan)境中(zhong)，可以在(zai)我(wo)們生活的每一個角落發現，任何有機(ji)物加工，廢棄，燃燒或使(shi)用的地方都有可能產生多環(huan)芳烴。
本解決方案參考
《HJ 805-2016 土壤和沉積(ji)物 多環芳烴(jing)的(de)測定 氣相色譜(pu)-質譜(pu)法(fa)》
《HJ 783-2016 土壤和沉積物 有機物的提取(qu) 加壓(ya)流體萃(cui)取(qu)法》
1. 儀器和(he)設備(bei)
1.1 ASE-6快速溶劑萃取(qu)儀
1.2 GC-MS氣相色譜質(zhi)譜聯用(yong)儀
1.3 真(zhen)空平(ping)行濃(nong)縮儀
2. 試劑和材料
2.1正己烷：色譜純
2.2丙酮：色譜(pu)純
2.3硅藻土：20-100目
2.4石英(ying)砂：20-30目
2.5多環(huan)芳烴標準貯備液：1000mg/L
2.6替代物標(biao)準貯備液：4000mg/L（2-氟聯苯和4,4’-三聯苯-d14）
2.7內標貯(zhu)備液：4000mg/L（萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝(pei)-d12）
3. 儀(yi)器條件
3.1快速溶劑萃取條件
溶劑比例：50%丙酮+50%正己(ji)烷
萃取(qu)溫度：100℃
萃取壓力：12MPa
沖洗(xi)流速：60ml/min
沖洗(xi)時間：120s
吹掃時(shi)間：120s
3.2氣相色譜質譜條件
進樣口溫度：280℃
分流(liu)比：10:1
進(jin)樣量：1.0μl
色譜柱流量：1ml/min（恒(heng)流）
色(se)譜(pu)柱：TG-5SILMS，30m×0.25mm×0.25μm
程序升溫：80℃（保(bao)(bao)持(chi)2min）→20℃/min→180℃（保(bao)(bao)持(chi)5min）→10℃/min→320℃（保(bao)(bao)持(chi)6min）
MS傳輸線溫度：250℃
EI離子(zi)源溫(wen)度(du)：300℃
質量掃描范圍：45amu-450amu（全掃描Scan模式(shi)）
溶劑延遲時(shi)間：5min
4.校準曲(qu)線繪(hui)制
用丙酮-正己烷（1:1）混合溶劑稀(xi)釋標準貯備液使標準曲(qu)線系列濃度滿足(zu)下表：
由低濃(nong)度到高濃(nong)度依次進樣分析各級(ji)別標(biao)(biao)準樣品(pin)。以目標(biao)(biao)化(hua)合物濃(nong)度和內標(biao)(biao)化(hua)合物濃(nong)度比值(zhi)(zhi)為橫坐標(biao)(biao)；以目標(biao)(biao)化(hua)合物定量(liang)離子響應(ying)值(zhi)(zhi)和內標(biao)(biao)化(hua)合物定量(liang)離子響應(ying)值(zhi)(zhi)的比值(zhi)(zhi)，與內標(biao)(biao)化(hua)合物質量(liang)濃(nong)度的乘積(ji)為縱坐標(biao)(biao)，繪制校準曲(qu)線。
4.1校準曲線(xian)結(jie)果如(ru)下：
標(biao)準樣(yang)品(pin)選擇(ze)離(li)子色譜圖
4.2樣品加標回收(shou)率測試
稱取(qu)(qu)20g耕作(zuo)土，加(jia)入(ru)適量硅藻土進行(xing)充分研磨處理，研磨后的(de)(de)樣品(pin)轉(zhuan)移至34ml萃(cui)取(qu)(qu)池中，添(tian)加(jia)適量目標(biao)(biao)物標(biao)(biao)準溶(rong)液和替(ti)代(dai)物標(biao)(biao)準溶(rong)液，使(shi)樣品(pin)中目標(biao)(biao)物和替(ti)代(dai)物的(de)(de)加(jia)標(biao)(biao)濃(nong)度為0.5mg/kg。使(shi)用快速溶(rong)劑萃(cui)取(qu)(qu)儀，按照儀器條件（3.1）萃(cui)取(qu)(qu)樣品(pin)。萃(cui)取(qu)(qu)液收集杯直接轉(zhuan)入(ru)真空平行(xing)濃(nong)縮儀，將萃(cui)取(qu)(qu)液濃(nong)縮至約1ml左右，添(tian)加(jia)適量內(nei)標(biao)(biao)，并定(ding)容(rong)至1ml，使(shi)內(nei)標(biao)(biao)物的(de)(de)濃(nong)度為20μg/ml。取(qu)(qu)1μl樣品(pin)溶(rong)液，注入(ru)氣相色(se)譜-質譜聯用儀中，運行(xing)方法。
樣品加標回收率結果
樣品加標選擇離子色譜圖
本方案(an)采用中儀宇盛ASE-6快速溶(rong)劑萃(cui)取(qu)儀作為樣品提取(qu)的(de)裝置:
可(ke)在 20分鐘(zhong)同時萃(cui)取六個樣品(pin)，也可(ke)設定單(dan)獨(du)運(yun)行4或2個通道；
對(dui)(dui)溶劑(ji)要求相對(dui)(dui)低，多種極性溶劑(ji)均可使用，溶劑(ji)選擇范圍寬；
采用密閉性處(chu)理，減少有機溶劑的(de)揮發，對實驗人員無健康(kang)影響(xiang)；
儀(yi)器操作簡單，可(ke)通過(guo)觸(chu)摸屏(ping)一鍵控(kong)制，實(shi)驗室新人即可馬上入手操作。
