土壤揮發性有機(ji)物(wu)檢測提取方法
土壤中揮發(fa)性(xing)有機物的提取(qu)主要包括(kuo)吹掃捕集法和靜態頂空法兩種。
一(yi)、吹(chui)掃捕(bu)(bu)集(ji)原理：土(tu)壤中揮發(fa)性有(you)機物(wu)經高純氮氣(qi)吹(chui)掃，富集(ji)于捕(bu)(bu)集(ji)管中，加熱捕(bu)(bu)集(ji)管并(bing)以高純氮氣(qi)反(fan)吹(chui)，熱脫附的組(zu)分進(jin)(jin)入(ru)氣(qi)相色譜(pu)分離后，應(ying)用質(zhi)譜(pu)儀進(jin)(jin)行檢測(ce)。并(bing)通過與(yu)目標化合物(wu)質(zhi)譜(pu)圖比較(jiao)和保留時間定(ding)性，內標法(fa)定(ding)量。（吹(chui)掃捕(bu)(bu)集(ji)自動加入(ru)內標及替(ti)代(dai)物(wu)）
測試(shi)步驟：
①低含量(liang)樣品(pin)：
土壤中(zhong)揮發性有機污染物濃度(du)為(wei)0.5-200μg/kg時，稱(cheng)取(qu)約(yue)5g樣品，在(zai)200-1000μg/kg時，稱(cheng)取(qu)約(yue)1g樣品放在(zai)40mL樣品瓶中(zhong)，然后(hou)以(yi)吹(chui)掃捕集法進行預(yu)處(chu)理。
②高含量(liang)土壤的甲醇提取法：
樣品(pin)(pin)中(zhong)目標化合物含量大于(yu)(yu)1000μg/kg時，稱(cheng)取5g的(de)樣品(pin)(pin)于(yu)(yu)40mL棕色(se)玻璃樣品(pin)(pin)瓶(ping)內，定量地(di)加入10mL甲醇(chun)，蓋好(hao)瓶(ping)蓋并振搖2min，靜置沉降后，用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液(ye)于(yu)(yu)2mL的(de)棕色(se)玻璃瓶(ping)中(zhong)，用微量注(zhu)射器取10-100μL提取液(ye)，注(zhu)射到加入5mL純水的(de)吹掃瓶(ping)中(zhong)，待(dai)測（相當于(yu)(yu)稀釋了100-1000倍之(zhi)間）。
二、靜(jing)態頂(ding)空原理(li)：
在一定的溫(wen)度(du)條件下，頂空(kong)瓶內(nei)(nei)樣(yang)品(pin)中(zhong)揮(hui)發(fa)(fa)性有(you)機物(wu)(wu)向瓶內(nei)(nei)液(ye)面以(yi)上的空(kong)間(jian)揮(hui)發(fa)(fa)，產生蒸(zheng)氣壓，在氣液(ye)固(gu)三項達(da)到(dao)熱力學動態(tai)平(ping)衡，氣相(xiang)中(zhong)的揮(hui)發(fa)(fa)性有(you)機物(wu)(wu)進入(ru)氣相(xiang)色譜(pu)分離后，應用質譜(pu)儀(yi)進行(xing)檢測(ce)。并通過(guo)與目標化(hua)合物(wu)(wu)質譜(pu)圖比較(jiao)和保留時間(jian)定性，內(nei)(nei)標法定量。
測試步(bu)驟(zou)：
①低含量(liang)樣品(pin)：稱取2g樣品(pin)置(zhi)于頂空瓶(ping)(ping)中(zhong)，迅速向(xiang)頂空瓶(ping)(ping)中(zhong)加入10mL純水(shui)，及(ji)相應的內標與替代物，立(li)即密封。
②高含量土壤的(de)(de)(de)甲(jia)醇提取法：樣(yang)品(pin)中(zhong)(zhong)目(mu)標(biao)化合物(wu)含量大于1000μg/kg時，稱取2g的(de)(de)(de)樣(yang)品(pin)于頂空瓶(ping)內，定量地加(jia)入10mL甲(jia)醇，蓋好瓶(ping)蓋并振搖2min，靜置(zhi)沉降后，用(yong)一(yi)次(ci)性巴斯德玻(bo)(bo)璃(li)管吸取約1mL提取液于2mL的(de)(de)(de)棕色玻(bo)(bo)璃(li)瓶(ping)中(zhong)(zhong)，用(yong)微量注(zhu)射(she)器取10-100μL提取液，注(zhu)射(she)到加(jia)入10mL純水及相應的(de)(de)(de)內標(biao)與替代(dai)物(wu)的(de)(de)(de)頂空瓶(ping)中(zhong)(zhong)，待測(ce)（相當(dang)于稀(xi)釋(shi)了100-1000倍之間）。
