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吹掃捕集裝置使用注意事項
點擊次數:3445 更新時間:2021-10-21

吹掃捕集裝置使用(yong)注意事(shi)項

  1.溫度選擇

  樣品(pin)(pin)的吹掃溫(wen)度。水(shui)(shui)溶液大多(duo)在(zai)室(shi)溫(wen)下吹掃,只要吹掃時(shi)間足夠長,就能(neng)滿足分析要求。有時(shi)為縮短吹掃時(shi)間,也可對(dui)樣品(pin)(pin)加熱(re),但升高溫(wen)度的副作用增加了水(shui)(shui)的揮發。對(dui)于非(fei)水(shui)(shui)溶液,如某些(xie)肉類食品(pin)(pin),則采用高一些(xie)的吹掃溫(wen)度。

  捕(bu)集器溫(wen)(wen)度(du)(du)。這(zhe)里又(you)有吸附溫(wen)(wen)度(du)(du)和(he)解吸溫(wen)(wen)度(du)(du)之別。吸附溫(wen)(wen)度(du)(du)常為室溫(wen)(wen),但對(dui)不易吸附的(de)(de)(de)氣體(ti)也(ye)可(ke)采用低溫(wen)(wen)冷(leng)漠(mo)捕(bu)食技術。即(ji)用冷(leng)氣、液態二氧化碳或(huo)液氮(dan)控制捕(bu)集管的(de)(de)(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)。至于解吸溫(wen)(wen)度(du)(du),是(shi)吹(chui)掃--捕(bu)集技術的(de)(de)(de)重(zhong)要參數,應依據待測組(zu)分(fen)的(de)(de)(de)性質和(he)吸附的(de)(de)(de)性質來優(you)化確(que)定(ding)。商品化自(zi)動吹(chui)掃--捕(bu)集進(jin)樣器的(de)(de)(de)解吸溫(wen)(wen)度(du)(du)高可(ke)達450℃,但在部分(fen)環境(jing)分(fen)析的(de)(de)(de)標(biao)準(zhun)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右(you)的(de)(de)(de)吹(chui)掃溫(wen)(wen)度(du)(du)。

  連接(jie)管路的溫度,它(ta)應足夠(gou)設防止樣品冷(leng)凝(ning).環(huan)境分(fen)析常用的連接(jie)管溫度為80-150℃。

 

  2.吹掃(sao)氣流與(yu)吹掃(sao)時間(jian)

  吹(chui)掃氣(qi)流速取決于樣(yang)(yang)品中(zhong)待測(ce)物的濃度(du)、揮發性(xing)、與樣(yang)(yang)品基質的相互作用(yong)(如溶解度(du))以及其在(zai)捕集(ji)管(guan)中(zhong)的吸(xi)附作用(yong)大小(xiao)。用(yong)氦氣(qi),流速范圍為20-60ml/min。用(yong)氮(dan)氣(qi)時可稍高一些,但(dan)氮(dan)氣(qi)的吹(chui)掃效果不及氦氣(qi)。原因是氮(dan)氣(qi)在(zai)水中(zhong)的溶解度(du)比氦氣(qi)大。注(zhu)意(yi),吹(chui)掃流速太大時會影(ying)響樣(yang)(yang)品的捕集(ji),造成樣(yang)(yang)品組分的損(sun)失。

  解吸時的(de)載氣(qi)流(liu)速(su)主(zhu)要(yao)取決于(yu)所用色譜(pu)柱(zhu)。用填充柱(zhu)時為30-40ml/min,用大口徑柱(zhu)時為5-10ml/min;用常規毛細(xi)管柱(zhu)時則要(yao)按分流(liu)或不(bu)分流(liu)模式來設置載氣(qi)流(liu)速(su)。

  吹(chui)(chui)(chui)掃時間(jian)是吹(chui)(chui)(chui)掃-捕集技(ji)術的重要參數之(zhi)一,須根據具體樣品(pin)來優化確定(ding)。原(yuan)則(ze)上,吹(chui)(chui)(chui)掃時間(jian)越長,分(fen)(fen)析(xi)重現性(xing)和靈(ling)敏(min)度越高(gao)。但考(kao)慮到(dao)分(fen)(fen)析(xi)時間(jian)和工(gong)作(zuo)效(xiao)率,應在滿足(zu)分(fen)(fen)析(xi)要求前提(ti)下,選擇(ze)盡(jin)可(ke)能短的吹(chui)(chui)(chui)掃時間(jian)。實際工(gong)作(zuo)中可(ke)通過測定(ding)標準樣品(pin)的回收率來確定(ding)吹(chui)(chui)(chui)掃時間(jian)。


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