(l)吹掃氣流速和(he)吹掃時間的選(xuan)擇
吹掃氣流速(su)取(qu)決(jue)于待(dai)分(fen)(fen)析物揮發性(xing)的大小。流速(su)偏(pian)低時,小利于對含(han)量低的樣品進(jin)行(xing)定量分(fen)(fen)析;而太高的流速(su)義會增加水蒸氣對檢測的下擾。
吹(chui)(chui)掃(sao)時間(jian)(jian)是影響方法(fa)回收率和靈敏度的一個重要因素。吹(chui)(chui)掃(sao)時間(jian)(jian)偏短時,溶液中的分(fen)析物揮發(fa)小(xiao)充分(fen),吹(chui)(chui)掃(sao)時間(jian)(jian)太長(chang)又會吹(chui)(chui)脫啦附(fu)劑(ji)表面的分(fen)析物[32]。
(2)甲醇和水的(de)干擾(rao)
捕(bu)集(ji)(ji)管(guan)含(han)有(you)過量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)甲(jia)醇和(he)水(shui)(shui)(shui)足吹(chui)(chui)掃捕(bu)集(ji)(ji)法(fa)常(chang)見的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)問題,兩(liang)種物質(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)過量(liang)存在會(hui)導(dao)致(zhi)信號變(bian)形(xing)。水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)干(gan)擾致(zhi)使峰形(xing)異常(chang),并(bing)使前期吹(chui)(chui)掃出(chu)來的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)化(hua)(hua)合(he)物回收率小高,還(huan)會(hui)縮短檢測(ce)器(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)壽(shou)(shou)命;甲(jia)醇也會(hui)干(gan)擾質(zhi)譜肚色譜檢測(ce)器(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)信號。因(yin)此(ci)(ci),能否降低水(shui)(shui)(shui)蒸(zheng)氣和(he)甲(jia)醇對分(fen)析檢測(ce)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影響是選擇(ze)(ze)捕(bu)集(ji)(ji)管(guan)需考慮的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)要問題。為(wei)(wei)減少(shao)水(shui)(shui)(shui)和(he)甲(jia)醇的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影響,先要保證(zheng)吸附劑(ji)是疏水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)能保留甲(jia)醇,此(ci)(ci)外還(huan)可采取增加(jia)干(gan)吹(chui)(chui)時間、減少(shao)甲(jia)醇在樣品(pin)處理(li)中的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)用量(liang)等措施(shi)。干(gan)畋效(xiao)果(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)好壞決定于(yu)捕(bu)集(ji)(ji)管(guan)內(nei)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)填(tian)料(liao)(liao)類型(xing)。通常(chang)碳質(zhi)及(ji)疏水(shui)(shui)(shui)型(xing)吸附劑(ji)有(you)利于(yu)減少(shao)水(shui)(shui)(shui)蒸(zheng)氣對氣相色譜分(fen)離(li)般率的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影響;對于(yu)疏水(shui)(shui)(shui)性稍弱或親水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)填(tian)料(liao)(liao)(如硅(gui)膠).干(gan)吹(chui)(chui)反(fan)而引起更(geng)多的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)問題,如靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降、色譜分(fen)離(li)效(xiao)率下(xia)降以及(ji)填(tian)料(liao)(liao)壽(shou)(shou)命縮短等,這是因(yin)為(wei)(wei)分(fen)析過程的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)交替為(wei)(wei)更(geng)多的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)水(shui)(shui)(shui)蒸(zheng)氣進入GC提(ti)供了機會(hui)。只(zhi)有(you)正確選擇(ze)(ze)載(zai)氣流速、水(shui)(shui)(shui)蒸(zheng)氣控(kong)制裝置、捕(bu)集(ji)(ji)管(guan)填(tian)料(liao)(liao)和(he)溫(wen)度(du),才能得到優化(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)結果(guo)。
(3)交叉污染
樣(yang)品在捕集管的(de)(de)冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣(yang)品殘留而(er)引(yin)起(qi)交(jiao)(jiao)叉污(wu)染(ran),這種(zhong)情況常源(yuan)于系統超載(zai)運(yun)行。通過延長捕集管的(de)(de)烘烤時間可以(yi)達到*清潔的(de)(de)目的(de)(de)。交(jiao)(jiao)叉污(wu)染(ran)發(fa)生(sheng)時,常有(you)無關背景峰(feng)(feng)出現(xian),且峰(feng)(feng)形與前次樣(yang)品化合物(wu)指紋(wen)吻合。當然(ran)載(zai)氣(qi)不純(chun),實驗(yan)室空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)(de)VOCs超標等客(ke)觀因素也(ye)會(hui)引(yin)起(qi)額外峰(feng)(feng),所以(yi)安(an)裝捕集管時必須使用(yong)尺(chi)寸(cun)適宜的(de)(de)金(jin)屬(shu)箍,避免漏氣(qi)對實驗(yan)結(jie)果的(de)(de)影響。
(4)樣品起泡
當樣品中含有表面活性(xing)(xing)劑(ji)或(huo)清潔劑(ji)時,吹掃(sao)捕(bu)集(ji)(ji)法常(chang)發生起(qi)(qi)泡現象(xiang)。樣品起(qi)(qi)泡不僅容易(yi)損壞捕(bu)集(ji)(ji)管(guan),致使傳輸線(xian)不可逆(ni)污染,情(qing)況下還會(hui)(hui)影響(xiang)色譜柱及檢測器的(de)分離(li)分析效(xiao)率。當前(qian),消(xiao)除泡沫干擾(rao)的(de)辦(ban)法通常(chang)是(shi)在(zai)吹掃(sao)瓶的(de)頸(jing)部裝上(shang)泡沫捕(bu)集(ji)(ji)器,消(xiao)泡原理是(shi)把泡沫拉長直至(zhi)破裂,但(dan)這(zhe)種方法僅對少量氣(qi)(qi)泡起(qi)(qi)作用(yong)。經驗豐富(fu)的(de)分析人員常(chang)會(hui)(hui)在(zai)樣品置于吹掃(sao)瓶之(zhi)前(qian)充分振蕩,檢查是(shi)否有大量氣(qi)(qi)泡出現,如若泡沫豐富(fu)則作稀(xi)釋處理或(huo)舔(tian)加(jia)防(fang)沫劑(ji)[33]。硅粉和硅樹(shu)脂型防(fang)沫劑(ji)是(shi)控制聚乙二醇二甲醚及堿性(xing)(xing)清潔劑(ji)型泡沫的(de)常(chang)用(yong)試劑(ji)。以上(shang)方法從一定程(cheng)度上(shang)緩解了問題,但(dan)往往不能*去除氣(qi)(qi)泡。
(5)含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的(de)(de)水溶性*,測定過(guo)程中(zhong)往(wang)往(wang)存在回收(shou)率低的(de)(de)問(wen)題。為(wei)提高回收(shou)率,需要(yao)增加(jia)(jia)25“的(de)(de)吹(chui)掃氣流量,吹(chui)掃時間增加(jia)(jia)2-4min,必要(yao)時還可以(yi)在吹(chui)掃的(de)(de)同時對樣品溶液(ye)進行加(jia)(jia)熱(為(wei)40-50℃)。
含溴化(hua)合(he)物的(de)回收(shou)率往往較低(di),這是由于太高解吸(xi)溫(wen)度(du)下在碳基捕集管(guan)內這類化(hua)合(he)物容易分解。若以5℃/min的(de)溫(wen)度(du)增量降(jiang)低(di)解吸(xi)溫(wen)度(du),同時調節(jie)吹(chui)掃氣(qi)流量至35-40mL/min,則(ze)可以解決此(ci)問題。