在(zai)色(se)(se)譜分析(xi)中,提(ti)高工(gong)作效率(即(ji)單(dan)位時間可分析(xi)的(de)樣(yang)(yang)品數)是人們一直追求(qiu)的(de)目標,從填充柱(zhu)到毛細管住,從手動進樣(yang)(yang)到自動進樣(yang)(yang)、從常規色(se)(se)譜到快速(su)色(se)(se)譜都是提(ti)高了工(gong)作效率.
從(cong)目前的儀器看,GC本身的分析(xi)時(shi)(shi)間已經相(xiang)(xiang)當短了.相(xiang)(xiang)比之下,樣品(pin)處理(li)(li)往往是(shi)費時(shi)(shi)的.有(you)統計數(shu)據(ju)表明,色譜實驗室通常用60%的時(shi)(shi)間對(dui)樣品(pin)進行(xing)處理(li)(li),真正 GC 分析(xi)所用時(shi)(shi)間只有(you) 10%~15% ,其(qi)余時(shi)(shi)間應(ying)用在數(shu)據(ju)處理(li)(li)和報(bao)告編輯等工作(zuo)上。
所以(yi)如何加快或簡化(hua)樣(yang)品處理,就成為提高工作效率的(de)關(guan)鍵問題.這(zhe)方面人(ren)們已經開發(fa)出很(hen)多好的(de)方法,如固相萃(cui)取( SPE )、固相微(wei)萃(cui)取( SPME )、超臨界流體萃(cui)取( SFC )等.
然而,如果(guo)我們只對(dui)復雜樣品中(zhong)的(de)揮發(fa)性組分(fen)感興趣,比如廢水(shui)中(zhong)的(de)有機(ji)揮發(fa)物、酒后駕(jia)車司機(ji)血液(ye)中(zhong)的(de)酒含量等等,用(yong)上(shang)述萃(cui)取(qu)方法(fa)顯(xian)然較費時,在此情況(kuang)下(xia),頂空(kong)色(se)(se)譜分(fen)析往往是一種簡單而有效的(de)方法(fa).所謂頂空(kong)分(fen)析是取(qu)樣品基質(液(ye)體(ti)和固體(ti))上(shang)方的(de)氣相(xiang)部分(fen)進(jin)行色(se)(se)譜分(fen)析.
全自動頂空進樣器是通過樣(yang)品基質上方(fang)(fang)的氣體成分來測定(ding)這(zhe)些(xie)組分在原樣(yang)品中的含(han)量.顯然(ran),這(zhe)是一(yi)(yi)種間接(jie)分析方(fang)(fang)法,其(qi)基本理(li)論依據是在一(yi)(yi)定(ding)條件下氣相和凝(ning)聚(ju)相(液相和固相)之(zhi)間存在著分配平(ping)衡.
所以(yi)(yi),氣相(xiang)(xiang)的組成(cheng)能反映凝聚相(xiang)(xiang)的組成(cheng).我們可(ke)以(yi)(yi)把頂(ding)空(kong)分(fen)析(xi)看成(cheng)是一(yi)種氣相(xiang)(xiang)萃(cui)取(qu)(qu)方法(fa),即用氣體作"溶劑"來萃(cui)取(qu)(qu)樣(yang)(yang)品中的揮發性成(cheng)分(fen),因而,頂(ding)空(kong)分(fen)析(xi)就是一(yi)種理想的樣(yang)(yang)品凈化(hua)方法(fa).傳統的液(ye)液(ye)萃(cui)取(qu)(qu)以(yi)(yi)及 SPE 都是將樣(yang)(yang)品溶在液(ye)體中,不可(ke)避(bi)免(mian)地會(hui)有一(yi)些共萃(cui)取(qu)(qu)物干擾分(fen)析(xi).況且溶劑本(ben)身(shen)的純(chun)度也是一(yi)個問題,這在痕量(liang)分(fen)析(xi)中尤為重要.
而氣(qi)體作溶劑就可(ke)避免不必要的(de)干擾,因(yin)為高純度氣(qi)體很容易得到(dao),且成本較低,這也是(shi)頂空 GC 被廣泛(fan)采用(yong)的(de)一個重要原因(yin).
作為(wei)一種分析(xi)(xi)方(fang)法,頂空(kong)分析(xi)(xi)先簡單,它(ta)只取氣相部(bu)分進(jin)行分析(xi)(xi),大大減少了樣(yang)品基(ji)質對分析(xi)(xi)的干擾.作為(wei) GC 分析(xi)(xi)的樣(yang)品處理方(fang)法,頂空(kong)是(shi)為(wei)簡便的.
其(qi)次,頂空分析有不(bu)同模式,可以通(tong)過優化操作參數而適(shi)合(he)于各種樣品(pin).
第三,頂(ding)空分(fen)析的(de)靈敏(min)度(du)能滿足(zu)法規的(de)要求.
后,與 GC 的(de)定量(liang)分析(xi)能力相結合,頂空 GC 完夠(gou)進行準確的(de)定量(liang)分析(xi).