固相萃取技術的基本步驟

 一、     SPE基(ji)本方法

    SPE實質(zhi)上(shang)是(shi)一種液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)分(fen)(fen)離，所用(yong)(yong)的(de)(de)吸(xi)附(fu)(fu)(fu)劑也與(yu)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)固定相(xiang)相(xiang)同(tong)，只是(shi)在(zai)粒(li)度(du)上(shang)有所區別。SPE的(de)(de)一般做法是(shi)：利用(yong)(yong)選擇(ze)性吸(xi)附(fu)(fu)(fu)與(yu)選擇(ze)性洗(xi)脫(tuo)(tuo)的(de)(de)色(se)譜(pu)分(fen)(fen)離原理，使液(ye)體樣品通過吸(xi)附(fu)(fu)(fu)劑，保留其中的(de)(de)分(fen)(fen)析(xi)(xi)物(wu)(wu)，用(yong)(yong)適(shi)當強(qiang)度(du)溶劑洗(xi)除(chu)雜質(zhi)，然(ran)后用(yong)(yong)少(shao)量溶劑洗(xi)脫(tuo)(tuo)分(fen)(fen)析(xi)(xi)物(wu)(wu)，達到快速分(fen)(fen)離凈化與(yu)濃縮(suo)的(de)(de)目的(de)(de)。也有選擇(ze)性吸(xi)附(fu)(fu)(fu)干擾雜質(zhi)，而讓分(fen)(fen)析(xi)(xi)物(wu)(wu)洗(xi)除(chu)，或同(tong)事吸(xi)附(fu)(fu)(fu)雜質(zhi)和分(fen)(fen)析(xi)(xi)物(wu)(wu)，在(zai)使用(yong)(yong)合(he)適(shi)的(de)(de)溶劑選擇(ze)性洗(xi)脫(tuo)(tuo)分(fen)(fen)析(xi)(xi)物(wu)(wu)的(de)(de)做法。

二、     SPE技術的基(ji)本步驟如下

（1） 樣(yang)品預處(chu)理：依目標分(fen)析(xi)物、樣(yang)品基體和它們的保(bao)留型(xing)不同，對樣(yang)品進行溶解(jie)、pH調節、離(li)心分(fen)離(li)、過濾、稀(xi)釋和加緩沖溶液等(deng)處(chu)理。

（2） 萃取柱的活化(hua)處理：選(xuan)一種溶(rong)劑(ji)(ji)通(tong)過SPE小(xiao)柱，以(yi)潤濕和活化(hua)SPE填料，試(shi)分析物能(neng)與固相(xiang)表(biao)面緊密接(jie)觸(chu)，易于發生吸附作用，還可(ke)除去柱內可(ke)能(neng)存在的雜質，減少污染；之后還須(xu)選(xuan)擇一種極性和pH值(zhi)與樣(yang)(yang)品基體相(xiang)似的溶(rong)液替換溶(rong)劑(ji)(ji)，以(yi)使樣(yang)(yang)品溶(rong)液與吸附劑(ji)(ji)表(biao)面良好接(jie)觸(chu)，提高萃取效率。

（3） 上樣(yang)(yang)：將(jiang)預處理好后的(de)樣(yang)(yang)品倒入活化后的(de)SPE小柱上，然后利用加壓、抽真空或離心的(de)方式，使液(ye)體(ti)樣(yang)(yang)品以適當流(liu)速(su)通過SPE小柱。

（4） 淋(lin)洗：選擇中等強度的混(hun)合溶劑，盡可能洗滌(di)除去基體重的干(gan)擾組分，又不會(hui)導致(zhi)目標萃取(qu)物流失；

（5） 洗(xi)脫(tuo)：用小(xiao)體積(ji)的適當的洗(xi)脫(tuo)溶劑(ji)(ji)將分析物洗(xi)脫(tuo)下來并(bing)收集(ji)；揮干(gan)溶劑(ji)(ji)以備用或(huo)直接在分析。